一、宁波市1999~2002年盐酸克仑特罗药物残留监测(论文文献综述)
陈国,刘勇军,吕燕,孙亚米,吴银良[1](2015)在《液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量》文中研究指明建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇(含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵)定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10(V/V)为流动相进行液相分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.250.75μg/kg范围内的回收率为95.8%102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。
谢文芳,王恒辉,朱泽,管健,金民玲[2](2015)在《嘉兴市2003年-2012年猪肉与可食内脏检测结果分析》文中认为目的了解嘉兴市2003年-2012年猪肉与可食内脏在生产和消费过程中存在的主要安全隐患,为食品安全的监管提供科学依据。方法分析10年送检的猪肉及可食内脏样品的检测结果及与肉品有关的食物中毒报告,比较不同年份不合格样品的波动情况及与食用猪肉及可食内脏相关的食物中毒报告病例三间分布的变化趋势。结果 2003年-2012年共检测猪肉与可食内脏样品1 591份,10年检出的不合格率范围为0.00%14.16%,期间出现2个波峰,年份间不合格样品检出高低情况呈交替波动状态。10年中与食用猪肉及可食内脏相关的食物中毒20起,86.70%的病例发生在食堂及餐馆。结论违法使用兴奋剂作饲料添加剂,检测未纳入畜肉日常监测管理中,执法方面存在漏洞。未得出食用病死猪肉引发食物中毒,与采样时间短、冬春季气温低等因素有关。
刘畅[3](2013)在《食品中兽药残留高通量筛查与检测平台的建立及膳食暴露评估研究》文中进行了进一步梳理近年来,国内外食品安全事故层出不穷,食品安全已经成为全社会广泛关注的重要的公共安全问题。动物养殖过程中出现了使用替代品种代替重点监管兽药和不同类别、功效的兽药同时饲喂的新现象,动物源性食品中出现了多类别兽药、多残留的新问题,给健康带来极大的隐患。本研究以食品中兽药残留为研究对象,利用分析技术和膳食暴露评估技术,从技术层面对食品安全问题进行了研究。为分析和评价由于兽药残留引起的食品安全问题提供了新的思路。本课题研究内容主要由以下部分组成:第一部分,主要是分析了我国食品安全现状与产生原因、新形势下食品安全问题面临的挑战以及食品安全相关概念。对食品兽药残留和关键检测技术的相关文献进行了综述。介绍了本课题的意义和研究方法。第二部分,建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术对猪肉中β-兴奋剂、镇静剂、磺胺三大类73种兽药残留的高通量快速筛查平台。样品经提取,分散固相法萃取净化,用液相色谱-飞行时间质谱法测定,同位素内标定量。该方法前处理简单,选择性高,灵敏度好,适宜筛查猪肉中可能存在的多类药物残留。第三部分,建立了禽畜肉中抗病毒类药物的定量检测平台,包括禽肉中金刚烷胺残留量的测定及禽畜肉中利巴韦林残留量的测定。样品分别采用提取或酶解提取后,经固相萃取净化,用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱法测定,采用同位素内标法定量。检测平台中的两个方法均经过方法学验证,峰面积与浓度线性相关系数r>0.999,回收率均在80%以上。可作为禽畜肉中抗病毒药物的定量检测方法。第四部分,建立了猪肉和肝脏组织中同时测定20种β-兴奋剂残留的高通量检测平台。动物组织样本酶解提取后,经固相萃取柱萃取净化,用液相色谱串联三重四级杆质谱测定,采用同位素内标或外标法定量测定。方法学验证显示结果准确,适宜作为猪肉类食品中β-兴奋剂的高通量定量检测方法。用本方法对猪肉和猪肝中莱克多巴胺进行检测,并对结果进行统计分析,采用国际通用的风险评估模式,从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述等方面对猪肉食品中莱克多巴胺残留进行了膳食暴露评估。结果为,猪肉类食品中莱克多巴胺残留对人体健康风险较低。第五部分,建立了禽肉中氯霉素残留的快速检测方法。动物组织样本经乙腈提取后,用正己烷除脂净化,浓缩后用液相色谱串联三重四级杆质谱测定,采用同位素内标法定量测定。经方法学验证,结果准确可靠,适宜作为禽肉中氯霉素残留的定量测定方法。应用本方法对禽肉中氯霉素残留进行检测,并对结果进行统计分析,采用国际通用的风险评估模式,从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述等方面对氯霉素残留进行了膳食暴露评估。结果为,禽肉中氯霉素残留产生致癌性风险较低,发生氯霉素临床不良反应的可能性较低。
杨挺,吴银良,朱勇,陈国,赵健[4](2012)在《分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗》文中研究表明为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2μg/L,在0.2、1.0、2.0μg/L3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。
杨挺,陈国,吴银良,赵健,朱勇[5](2012)在《表面分子印迹法制备克仑特罗印迹材料及其分子识别特性》文中提出为研究克仑特罗分子印迹材料的合成及识别特性,以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒,以克仑特罗为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对接枝在硅胶表面的聚甲基丙烯酸大分子链进行分子印迹,制备克仑特罗表面分子印迹材料。采用扫描电镜观察分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行了表征,采用静态法研究克仑特罗表面分子印迹材料对克仑特罗的结合性能与分子识别特性。研究表明,分子印迹材料对克仑特罗具有特异的识别选择性,优良的结合亲和性及洗脱性。
李荣誉,刘永录[6](2010)在《动物性食品兽药残留及其对人体的危害》文中进行了进一步梳理
王俊钢,李开雄,韩冬印[7](2010)在《饲料添加剂和兽药与动物性食品安全》文中研究说明综述了饲料添加剂和兽药的广泛使用,对现代社会的影响以及带来的危害。并为解决这些问题提供了相关的意见和措施。
秦占国[8](2009)在《国内外兽药残留与动物源食品安全管理研究》文中指出食品安全问题是全球关注的焦点,受到各国政府和全社会的高度重视。兽药残留同农药残留、人畜共患病病原、环境污染物、加工和贮藏过程污染一道,组成了动物源食品质量和安全的主要影响因素。兽药残留对人和动物造成极大的危害,解决兽药残留问题是提高动物源食品质量,保障其安全的关键环节。兽药残留监控工作是解决兽药残留问题的重要手段,对于提高养殖业产品质量、保障动物源性食品安全、促进农产品国际贸易、保护人民身体健康乃至维护社会稳定均具有极其重要的作用。加强兽药残留与动物源食品安全管理,保障动物源食品的安全在我国显得尤其重要和迫切。学习和借鉴发达国家兽药残留与动物源食品安全管理的成功经验是加快兽药残留与动物源食品安全管理的捷径之一。本文对国内外兽药残留与动物源食品安全管理进行系统研究,目的在于了解主要发达国家兽药残留与动物源食品安全管理的现状,进行比较分析,明确异同,进而提出我国完善兽药残留与动物源食品安全管理建设的理论性建议,推动我国兽药残留与动物源食品安全管理的法制化、科学化和现代化。本文通过文献研究法、描述研究法和比较研究法从兽药残留限量及其制订方法、兽药休药期标准及其制订方法、残留检测技术现状及其有关规定、残留检测机构及其管理、兽药残留与动物源食品安全管理制度等方面对美国、欧盟、加拿大和我国的兽药残留与动物源食品安全管理进行系统研究以及对国际组织(WHO、FAO、CAC、OIE和JECFA)对兽药残留与动物源食品的安全管理作用和日本肯定列表制度的研究。在此基础上进行比较分析,得出了我国完善兽药残留与动物源食品安全管理体系建设的理论性建议。研究发现:美国、欧盟和加拿大国家兽药残留限量标准涉及的动物种类多,组织多,限量规定得较细,对每种药物的残留标示物都有明确的规定,修订及时;制订的标准涉及药物数量越来越多,涉及品种越来越全面;标准中指标更苛刻、分类更细致,并且残留限量总体上严格于其他国家,对靶动物、靶组织的分类也更具体、更细致。兽药休药期标准制订具有规范性,科学性。欧盟(以英国为代表)制订的休药期涉及药物数量最多,药物涉及品种最全面,且多数药物休药期长于其他国家,这有利于保障药物在动物体内的消除,确保产品的安全性。其次是美国休药期药物数量、品种较我国全面。残留检测技术呈现出速度化、系列化、精确化等特点。美国、欧盟和加拿大国家通行的做法是,按一定的规范对受检产品在非实验室条件下在现场进行筛检,进行快速检验,如果检验结果为阳性,受检食品就不允许上市。对兽药残留检测技术向多组分方向发展。目前最具代表性的多残留分析方法主要有美国FDA的多残留方法、加拿大多残留检测方法,这就对残留限量要求越来越低,对检测方法的精确性提出了很高的要求。残留检测机构设置及其管理更具有科学性。美国参与残留监控捡测任务的机构主要是FSIS官方实验室和各州具备资格的实验室进行检测,大部分日常检验工作由指定的州一级实验室完成。FSIS官方实验室对肉、禽及蛋产品的化学、微生物学和病原生物开展食品安全性检测。欧盟的残留检测机构主要是残留检测实验室,欧盟的残留检测实验室分为三级,即欧共体基准实验室(CRLs)、成员国国家基准实验室(NRLs)和常规实验室(RFLs),它们共同形成了欧盟残留监控的实验室检测系统。加拿大残留检测机构主要设在加拿大食品检验署下面的实验室。食品检验署的主要工作包括食品安全、动物健康和植物保护。美国、欧盟和加拿大国家兽药残留与动物源食品安全管理制度以强大的法律法规作为支撑,并且法律法规的制定以科学的风险分析为基础,预防原则为核心,修订及时,公众参与,透明度高;政府监管部门机构庞大、执行力强,手段先进,保障有力。国际组织在兽药残留与动物源食品安全管理中作用也各有特点。WHO在食品安全中的作用是通过建议和协助成员国减少食品中的致病性微生物及有害化学物质(包括兽药残留)的污染,减轻食源性疾病的负担。1948年的WHO宪章中规定了与食品安全有关的特别职责中特别强调制订食品国际标准和协助在大众中宣传食品安全。FAO和WHO兽药残留安全性评价、残留限量的确立等技术工作由其兽药专门代理机关JECFA和CAC负责。FAO和WHO仍保留和行使相关决议权,并由二者联合颁布其职能机关制定的国际公认的兽药安全相关标准,推行兽药合理使用规范。CAC主要职责是在FAO/WHO食品标准计划下制定食品标准、指南和相关文件。OIE工作范围涉及动物产品安全,开展了系列工作包括预防和控制由动物源风险所引发的食品安全问题。JECFA处理FAO/WHO成员国委托的食品污染物安全评价及风险分析任务,为FAO和WHO的食品标准计划服务。其工作宗旨是评估那些有意或无意地成为食品成分的化学物质的安全性,其中包括兽药残留;其任务是分析人类食用的食品中污染物及兽药残留的化学、毒理学及其它方面的性质。相比而言,我国兽药残留与动物源食品管理还有待进一步完善。兽药残留限量标准及其休药期的制订需要以科学的风险分析作为指导;残留检测方法标准制订需要进一步加速。残留检测机构管理需要进一步加大力度;兽药残留与动物源食品管理制度也需要进一部完善。本研究提出完善我国兽药残留与动物源食品安全管理建设的理论建议:加强兽药残留限量标准建设;加强休药期标准建设;制定及完善兽药残留检测方法标准;加强国家级、部级、省级兽药残留检测机构的管理;完善兽药残留与动物源食品安全管理制度包括着力构建更加完善有力的兽药管理法律法规体系,提升管理力度,建立政府各监管机构间分工明确、协调一致的食品安全体制,完善食品安全突发事件应急报告制度和公开、及时与畅通的信息发布制度,建立风险分析机制,完善动物源食品安全标准体系等;建立避免兽药残留的数据库,提高兽药残留监控效率;加强兽药残留的舆论监督与宣传教育。从现有资料来看,本课题对国内外兽药残留与动物源食品安全管理进行系统研究尚属首次。通过对美国、欧盟、加拿大、中国兽药残留与动物源食品安全管理研究以及国际组织兽药残留与动物源食品安全管理作用以及日本肯定列表制度进行系统深入的研究分析,首次系统地对各国最高残留限量标准、兽药休药期标准、残留检测技术现状及其有关规定、残留检测机构及其管理以及兽药残留与动物源食品安全管理制度进行系统全面的研究,比较它们之间的异同,发现了我们兽药残留与动物源食品安全管理中的不足,这是本研究的特点和创新点所在。本文资料系统、详实,为合理制订我国兽药使用规范,指导养殖者临床实践中合理使用兽药提供重要参考;对管理人员合理制订进出口贸易政策具有重要参考作用;同时也为政府主管部门建立和完善兽药残留与动物源食品动物安全管理制度提供依据和参考。
朱炫[9](2007)在《氯霉素及盐酸克伦特罗残留ELISA检测方法研究》文中研究说明氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱高效的抗菌剂,它可以和大多数药物和饲料添加剂混用,在喂养过程中稳定,药效不会降低。由于该类药物的广泛使用,使其在动物源性食品上的检出率越来越高,氯霉素在食品中残留会引起严重的后果,如可能抑制人体骨髓造血功能从而引起再生性障碍性贫血症等。而盐酸克伦特罗(clenbuterol hydrochloride,CL)是一种β2一肾上腺素受体激动剂。最初在临床上主要用于防治人、畜支气管哮喘和痉挛。因其具有改变动物的营养代谢,降低胴体脂肪,提高瘦肉率,同时使动物增重,提高饲料使用率的作用被不法商人用于做饲料添加剂。然而β-激动剂在动物体内的蓄积性残留会对食用者的食用安全构成潜在威胁:人类食用超过盐酸克伦特罗残留限量的肉后会出现心悸、肌肉震颤、呕心呕吐、发热寒战等临床症状,特别对心脏病、糖尿病、高血压等病人危害更大。因此,研究用于氯霉素和盐酸克伦特罗的ELISA检测试剂盒,对于保护消费者利益,对于食品安全检测以及国际贸易有重要的意义。本研究对盐酸克伦特罗和氯霉素的人工抗原的合成以及ELISA检测方法的建立等进行了研究,得出如下研究结果:盐酸克伦特罗和氯霉素分别与载体蛋白-牛血清白蛋白(BSA)通过重氮法合成了免疫抗原,经紫外、蛋白电泳实验证明半抗原与载体蛋白偶联成功,同时使用相同方法与载体蛋白卵白蛋白(OVA)合成了包被抗原。合作单位用合成的免疫抗原制备了氯霉素鼠单抗,盐酸克伦特罗兔多抗,用合作单位制备的氯霉素鼠单抗,盐酸克伦特罗兔多抗对氯霉素间接竞争ELISA检测方法进行了研究,得到上述ELISA检测方法的灵敏度、线性范围、线性拟合并对检测步骤、检测时间等因素进行了优化,结果显示较合适的检测条件为:鼠单抗使用浓度为稀释1600倍,包被抗原稀释100倍并且4℃包被12小时可获得较好的试验结果。其他条件通过优化实验,最终选择最佳包被时间为4℃12h,一抗最佳作用时间为60min,二抗最佳作用时间为60min,底物作用时间为15min。对底物配方进行优化,得到TMB和H202的最佳组合为450μLTMB(10mgTMB溶于2mLDMSO)+5μL的H202。用优化后的间接竞争ELISA检测方法测得氯霉素最低检测限0.3837ng/mL,接近到欧盟法规(EC-decisions 2003/181/EC and 2004/25/EC)规定的0.3ng/mL。同时,盐酸克伦特罗也采用间接ELISA方法其兔多抗浓度为稀释8000倍,包被抗原稀释100倍后,包被时间为4℃12h。其他条件通过优化实验,最终得到一抗最佳作用时间为60min,二抗最佳作用时间为40min,底物作用时间为15min。对底物配方进行优化,得到TMB和H202的最佳组合为400μLTMB(10mgTMB溶于2mLDMSO)+7μL的H202。用优化后的直接竞争EMSA检测方法测得盐酸克伦特罗最低检测限1.52ng/mL。
冯冰,王硕[10](2007)在《动物源性食品兽药安全分析》文中研究说明从动物源性食品安全的重要性出发,阐述了我国目前动物源性食品兽药安全现状,报道了我国兽药安全管理采取的措施,分析了我国兽药管理体系和法律标准存在的问题;对我国动物源性食品兽药安全提出了几点建议。
二、宁波市1999~2002年盐酸克仑特罗药物残留监测(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、宁波市1999~2002年盐酸克仑特罗药物残留监测(论文提纲范文)
(1)液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与试剂 |
1.2仪器与设备 |
1.3 方法 |
1.3.1 标准溶液的配制 |
1.3.1.1 标准储备液 |
1.3.1.2 标准工作液 |
1.3.2 样品前处理 |
1.3.3 仪器条件 |
2 结果与分析 |
2.1 分离条件的选择和优化 |
2.2前处理条件的选择 |
2.3 线性实验 |
2.4 回收率、精密度和检出限 |
2.5 方法应用 |
3 结 论 |
(2)嘉兴市2003年-2012年猪肉与可食内脏检测结果分析(论文提纲范文)
1 资料与方法 |
1.1 资料 |
1.2 方法 |
1.2.1 检验方法 |
1.2.2 评价标准 |
1.3 统计学处理 |
2 结果 |
2.1 猪肉与可食内脏10年检测结果 |
2.2 与食用猪肉及可食内脏及其制品相关的食物中毒病例三间分布 |
2.2.1 地区分布 |
2.2.2 时间分布 |
2.2.3 人群分布 |
2.3 主要危险因素分析 |
2.3.1 兴奋剂残留 |
2.3.2 食源性致病菌检出情况 |
3 讨论 |
(3)食品中兽药残留高通量筛查与检测平台的建立及膳食暴露评估研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语 |
第一章 前言 |
1.1. 引言 |
1.1.1. 食品安全现状 |
1.1.2. 食品安全问题产生的原因 |
1.1.3. 食品安全问题面临的挑战 |
1.1.3.1. 监管滞后,预防能力不足 |
1.1.3.2. 替代品种增加,兽药残留暴露多样化 |
1.1.3.3. 标准滞后,缺少相应检验标准和方法 |
1.1.3.4. 风险评估起步晚,风险防控能力不足 |
1.2. 基本概念 |
1.2.1. 食品安全 |
1.2.2. 食品安全风险 |
1.2.3. 食品安全风险评估 |
1.2.4. 膳食暴露评估 |
1.3. 文献综述 |
1.3.1. 液相色谱高分辨质谱简介 |
1.3.2. Q-TOF-MS |
1.3.3. 液相色谱-质谱简介 |
1.3.4. 液相色谱质谱在兽药残留分析中的应用 |
1.3.4.1. 液相色谱高分辨质谱在农、兽药筛选中应用 |
1.3.4.2. 液相色谱质谱在兽药分析中的应用 |
1.4. 研究意义 |
1.5. 研究思路 |
1.5.1. 技术路线图 |
1.5.2. 建立多类兽药残留高通量筛查平台 |
1.5.3. 建立多兽药残留高通量定量检测平台 |
1.5.4. 建立兽药残留检测方法 |
1.5.5. 兽药残留膳食暴露评估 |
1.6. 创新性 |
第二章 猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立 |
2.1. 引言 |
2.2. 实验部分 |
2.2.1. 材料与方法 |
2.2.1.1. 对照品与试剂 |
2.2.1.2. 标准溶液的配制 |
2.2.1.3. 样品处理 |
2.2.2. 仪器及条件 |
2.2.2.1. 仪器 |
2.2.2.2. 液相色谱条件 |
2.2.2.3. 质谱条件 |
2.3. 结果与讨论 |
2.3.1. 猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立 |
2.3.1.1. 前处理优化 |
2.3.1.2. 液相色谱-飞行时间质谱 |
2.3.1.3. 精确相对分子质量数据库的建立 |
2.3.2. 方法学验证 |
2.3.2.1. 待测试样的选择 |
2.3.2.2. 检测限 |
2.3.2.3. 线性范围 |
2.3.2.4. 精密度试验 |
2.3.2.5. 回收率试验 |
2.3.2.6. 方法应用 |
2.4. 本章小结 |
第三章 禽畜肉中抗病毒药物检测平台的建立 |
3.1. 禽肉中金刚烷胺的检测方法 |
3.1.1. 引言 |
3.1.2. 实验部分 |
3.1.2.1. 材料与方法 |
3.1.2.1.1. 对照品与试剂 |
3.1.2.1.2. 材料 |
3.1.2.1.3. 标准溶液的配制 |
3.1.2.1.4. 样品处理 |
3.1.2.2. 仪器及条件 |
3.1.2.2.1. 仪器 |
3.1.2.2.2. 液相色谱条件 |
3.1.2.2.3. 质谱条件 |
3.1.3. 结果与讨论 |
3.1.3.1. 检测方法的选择 |
3.1.3.2. 供试品溶液制备的研究 |
3.1.3.2.1. 提取溶剂的选择 |
3.1.3.2.2. 固相萃取柱选择 |
3.1.3.2.3. 重组溶剂的选择 |
3.1.3.2.4. 分析方法的选择 |
3.1.3.3. 液相色谱-串联质谱条件的确定 |
3.1.3.3.1. 色谱柱的选择 |
3.1.3.3.2. 流动相的选择 |
3.1.3.3.3. 质谱条件的选择 |
3.1.3.4. 定量离子及定性离子的选择 |
3.1.4. 方法学验证 |
3.1.4.1. 待测试样的选择 |
3.1.4.2. 线性范围 |
3.1.4.3. 重复性试验 |
3.1.4.3.1. 空白添加法 |
3.1.4.3.2. 阳性样本平行测定法 |
3.1.4.4. 准确度(回收率)试验 |
3.1.4.5. 干扰试验 |
3.1.4.5.1. 结构近似化合物共存干扰试验 |
3.1.4.5.2. 多来源空白样本干扰试验 |
3.1.4.5.3. 多种常见兽药残留共存干扰试验 |
3.1.4.6. 检测限 |
3.1.4.7. 典型性图谱 |
3.1.4.8. 方法应用 |
3.2. 禽畜肉中利巴韦林的检测方法 |
3.2.1. 引言 |
3.2.2. 实验部分 |
3.2.2.1. 材料与方法 |
3.2.2.1.1. 对照品与试剂 |
3.2.2.1.2. 材料 |
3.2.2.1.3. 标准溶液的配制 |
3.2.2.1.4. 样品处理 |
3.2.2.2. 仪器及条件 |
3.2.2.2.1. 仪器 |
3.2.2.2.2. 液相色谱条件 |
3.2.2.2.3. 质谱条件 |
3.2.3. 结果与讨论 |
3.2.3.1. 检测方法的选择 |
3.2.3.2. 供试品溶液制备的研究 |
3.2.3.2.1. 酶解的选择 |
3.2.3.2.2. 固相萃取柱选择 |
3.2.3.2.3. 分析方法的选择 |
3.2.3.3. 液相色谱-串联质谱条件的确定 |
3.2.3.3.1. 色谱柱的选择 |
3.2.3.3.2. 流动相的选择 |
3.2.3.3.3. 质谱条件的选择 |
3.2.3.3.4. 定量离子及定性离子的选择 |
3.2.4. 方法学验证 |
3.2.4.1. 选择性 |
3.2.4.2. 最低检测限 |
3.2.4.3. 线性范围 |
3.2.4.4. 回收率试验 |
3.2.4.5. 精密度试验 |
3.2.4.6. 方法应用 |
3.3. 本章小结 |
第四章 猪肉中β-兴奋剂残留高通量检测平台的建立及莱克多巴胺膳食暴露评估 |
4.1. 引言 |
4.2. 实验部分 |
4.2.1. 材料与方法 |
4.2.1.1. 对照品与试剂 |
4.2.1.2. 标准溶液的配制 |
4.2.1.3. 样品处理 |
4.2.2. 仪器及条件 |
4.2.2.1. 仪器 |
4.2.2.2. 液相色谱条件 |
4.2.2.3. 质谱条件 |
4.2.3. 方法学验证 |
4.3. 结果与讨论 |
4.3.1. 实验条件的选择 |
4.3.2. CCα 和 CCβ |
4.3.3. 标准曲线 |
4.3.4. 回收率试验 |
4.3.5. 重复性试验 |
4.3.6. 方法应用 |
4.4. 猪肉类食品莱克多巴胺暴露评估 |
4.4.1. 危害识别 |
4.4.1.1. RCT 的化学结构 |
4.4.1.2. RCT 的理化特性 |
4.4.2. 危害特征描述 |
4.4.2.1. 体内过程 |
4.4.2.2. 代谢过程 |
4.4.2.3. 毒性作用 |
4.4.2.4. 中毒的临床症状 |
4.4.3. 含量分布 |
4.4.4. 暴露量评估 |
4.4.4.1. 猪肝猪肾 |
4.4.4.2. 猪肉 |
4.4.4.3. 所有猪肉类食品 |
4.4.5. 风险特征描述 |
4.4.6. 不确定度分析 |
4.4.6.1. 膳食消费量的不确定性 |
4.4.6.2. 暴露量的不确定性 |
4.4.6.3. 人体危害的不确定性 |
4.4.7. 风险管理策略与建议 |
4.5. 本章小结 |
第五章 鸡鸭肉中氯霉素残留检测方法的建立及膳食暴露评估 |
5.1. 引言 |
5.2. 实验部分 |
5.2.1. 材料与方法 |
5.2.1.1. 对照品与试剂 |
5.2.1.2. 标准溶液的配制 |
5.2.1.3. 样品处理 |
5.2.2. 仪器及条件 |
5.2.2.1. 仪器 |
5.2.2.2. 液相色谱条件 |
5.2.2.3. 质谱条件 |
5.3. 结果与讨论 |
5.3.1. 样品前处理 |
5.3.2. 方法学验证 |
5.3.2.1. 最低检测限 |
5.3.2.2. 标准曲线 |
5.3.2.3. 回收率试验 |
5.3.2.4. 精密度试验 |
5.3.2.5. 方法应用 |
5.4. 鸡鸭肉中氯霉素类药物残留风险评估 |
5.4.1. 危害识别和危害特征描述 |
5.4.1.1. CAP 的化学结构和理化性质 |
5.4.1.2. CAP 的使用及其作用机理 |
5.4.1.3. CAP 体内代谢机理 |
5.4.1.4. CAP 的不良反应和毒性 |
5.4.1.5. 流行病学特征 |
5.4.2. 暴露评估 |
5.4.2.1. 含量分布 |
5.4.2.2. 暴露量评估 |
5.4.2.2.1. MOE 评估 |
5.4.2.2.2. MOS 评估 |
5.4.3. 风险特征描述 |
5.4.3.1. MOE 评估 |
5.4.3.2. MOS 评估 |
5.4.4. 风险评估的不确定度分析 |
5.4.4.1. 膳食消费量的不确定性 |
5.4.4.2. 暴露量的不确定性 |
5.4.4.3. 人体危害的不确定性 |
5.4.4.4. 评估过程的不确定性 |
5.4.5. 风险管理建议 |
5.4.5.1. 对监管部门的建议 |
5.4.5.2. 对行业管理的建议 |
5.5. 本章小结 |
参考文献 |
全文总结 |
在读博士学位期间发表论文 |
致谢 |
(4)分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗(论文提纲范文)
0 引言 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 硅胶表面分子印迹聚合物制备 |
1.4 吸附与解吸性能考察 |
1.5 样品前处理 |
2 结果与分析 |
2.1 分子印迹聚合物的表面形貌 |
2.2 吸附与解吸时间 |
2.3 净化效果 |
2.4 标准工作曲线 |
2.5 方法的检出限、回收率与精密度 |
3 结论 |
4 讨论 |
(5)表面分子印迹法制备克仑特罗印迹材料及其分子识别特性(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 试剂和主要仪器 |
1.2 MIP的合成与性能 |
1.2.1 硅胶表面分子印迹材料的制备 |
1.2.2 分子印迹材料动力学曲线测定 |
1.2.3 分子印迹材料等温结合性能测定 |
1.2.4 分子印迹材料洗脱性能的考察 |
1.2.5 分子印迹材料结合选择性实验 |
2 结果与分析 |
2.1 克仑特罗表面分子印迹材料制备过程 |
2.2 分子印迹材料的表面形貌 |
2.3 分子印迹材料的的红外光谱 |
2.4 分子印迹材料对克仑特罗的吸附动力学曲线 |
2.5 分子印迹材料的吸附等温线 |
2.6 分子印迹材料洗脱性能 |
2.7 分子印迹材料对克仑特罗的选择性吸附 |
3 结论 |
(6)动物性食品兽药残留及其对人体的危害(论文提纲范文)
1 兽药残留现状 |
1.1 克伦特罗 |
1.2 抗生素 |
1.3 喹诺酮与磺胺类药物 |
1.4 己烯雌酚 |
2 兽药残留对人体的危害 |
2.1 一般毒性作用 |
2.2 特殊毒性作用 |
2.3 诱导产生耐药菌株 |
2.4 过敏反应 |
2.5 污染土壤与水源 |
(7)饲料添加剂和兽药与动物性食品安全(论文提纲范文)
1 饲料添加剂对动物性食品安全影响 |
1.1 非法使用违禁药物饲料添加剂 |
1.2 不按规范使用饲料药物添加剂 |
1.3 使用饲料添加剂导致的各类污染问题 |
2 动物源性食品兽药安全现状 |
3 采取的措施 |
3.1 修订兽药最高残留限量标准 |
3.2 规范饲料添加剂使用, 制定兽药休药期标准 |
3.3 建立兽药检测体系, 进行动物性食品兽药监测 |
4 结 语 |
(8)国内外兽药残留与动物源食品安全管理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语表 |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.2 国内外相关研究现状 |
1.3 研究内容与目标 |
1.4 研究目的与意义 |
2 材料与方法 |
2.1 研究方法 |
2.2 资料来源 |
3 美国兽药残留与动物源食品安全管理研究 |
3.1 兽药最高残留限量及其形成 |
3.1.1 兽药最高残留限量 |
3.1.2 兽药最高残留限量的形成 |
3.2 兽药休药期及形成 |
3.2.1 兽药休药期 |
3.2.2 兽药休药期的形成 |
3.3 残留检测技术现状及其相关规定 |
3.4 残留检测机构及其管理 |
3.4.1 残留检测机构 |
3.4.2 管理 |
3.5 兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
3.5.1 法律法规 |
3.5.2 管理机构 |
3.5.3 相关政策 |
3.5.4 安全标准 |
4 欧盟兽药残留与动物源食品安全管理研究 |
4.1 兽药最高残留限量及其形成 |
4.1.1 兽药最高残留限量 |
4.1.2 兽药最高残留限量的形成 |
4.2 兽药休药期及其形成 |
4.2.1 兽药休药期 |
4.2.2 兽药休药期的形成 |
4.3 残留检测技术现状及有关规定 |
4.3.1 残留检测技术现状 |
4.3.2 有关规定 |
4.4 残留检测机构及其管理 |
4.4.1 欧盟残留检测机构 |
4.4.2 管理 |
4.5 兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
4.5.1 法律法规 |
4.5.2 管理机构 |
4.5.3 相关政策 |
4.5.4 安全标准 |
5 加拿大兽药残留与动物源食品安全管理研究 |
5.1 兽药最高残留限量及其形成 |
5.1.1 兽药最高残留限量 |
5.1.2 兽药最高残留限量的形成 |
5.2 残留检测技术现状及其有关规定 |
5.2.1 残留检测技术现状 |
5.2.2 有关规定 |
5.3 残留检测机构及其管理 |
5.3.1 残留检测机构 |
5.3.2 管理 |
5.4 兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
5.4.1 法律法规 |
5.4.2 管理机构 |
5.4.3 相关政策 |
5.4.5 安全标准 |
6 我国兽药残留与动物源食品安全管理研究 |
6.1 兽药最高残留限量及其形成 |
6.1.1 兽药最高残留限量 |
6.1.2 兽药最高残留限量的形成 |
6.2 兽药休药期及其形成 |
6.2.1 兽药休药期 |
6.2.2 兽药休药期的形成 |
6.3 残留检测技术现状及相关规定 |
6.3.1 残留检测技术现状 |
6.3.2 相关规定 |
6.4 残留检测机构及其管理 |
6.4.1 残留检测机构 |
6.4.2 管理 |
6.5 兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
6.5.1 法律法规 |
6.5.2 管理机构 |
6.5.3 相关政策 |
6.5.4 安全标准 |
7 日本肯定列表制度 |
7.1 日本肯定列表制度简介 |
7.1.1 肯定列表制度的背景 |
7.1.2 肯定列表制度的法律依据 |
7.1.3 肯定列表制度的措施内容 |
8 国际组织兽药残留与动物源食品安全管理作用 |
8.1 世界卫生组织(WHO) |
8.1.1 简介 |
8.1.2 WHO在食品安全中的作用 |
8.1.3 WHO全球食品安全战略 |
8.2 联合国粮食及农业组织(FAO) |
8.2.1 简介 |
8.2.2 组织机构 |
8.2.3 粮农组织的工作重点 |
8.2.4 兽药残留与动物源食安全相关管理 |
8.3 国际食品法典委员会(CAC) |
8.3.1 CAC的历史、机构与职责 |
8.3.2 CAC章程 |
8.3.3 有关兽药残留与动物源食品安全标准和准则 |
8.4 世界动物卫生组织(OIE) |
8.4.1 OIE简介 |
8.4.2 主要目标 |
8.4.3 动物源食品安全相关工作 |
8.5 粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA) |
8.5.1 简介 |
8.5.2 JECFA安全性评价概况 |
8.5.3 兽药残留风险评估 |
9 讨论 |
9.1 国内外兽药残留与动物源食品安全管理比较分析 |
9.1.1 关于兽药最高残留限量及其形成 |
9.1.2 关于兽药休药期及其形成 |
9.1.3 关于残留检测技术现状及其规定 |
9.1.4 关于残留检测机构及其管理 |
9.1.5 关于兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
9.2 关于日本肯定列表制度及其限量标准 |
9.2.1 对检测结果判断方法问题 |
9.2.2 平均值问题 |
9.2.3 残留限量标准 |
9.3 关于国际组织的作用 |
9.4 完善我国兽药残留与动物源食品安全管理的建议 |
9.4.1 加强兽药残留限量标准建设 |
9.4.2 加强休药期标准建设 |
9.4.3 制订及完善兽药残留检测方法标准 |
9.4.5 加强国家级部级省级兽药残留检测机构的管理 |
9.4.6 完善兽药残留与动物源食品安全管理制度 |
9.4.7 建立避免兽药残留的数据库提高兽药残留监控效率 |
9.4.8 兽药残留的舆论监督与宣传教育 |
10 结语 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
附录1 美国兽药最高残留限量 |
附录2 美国兽药休药期 |
附录3 欧盟兽药最高残留限量 |
附录4 英国兽药休药期 |
附录5 加拿大兽药最高残留限量 |
附录6 我国兽药最高残留限量 |
附录7 我国兽药休药期 |
附录8 个人简介 |
附录9 答辩主要问题的回答与论文修改 |
(9)氯霉素及盐酸克伦特罗残留ELISA检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 氯霉素药物的概况 |
1.1.1 氯霉素的理化性质 |
1.1.2 氯霉素作用机理 |
1.1.3 氯霉素作用范围 |
1.2 氯霉素残留的现况 |
1.3 氯霉素药物的应用 |
1.4 氯霉素药物的副作用 |
1.4.1 变态反应 |
1.4.2 灰婴综合症 |
1.4.3 神经系统 |
1.4.4 氯霉素对血液系统的影响 |
1.4.5 其他 |
1.5 氯霉素药物在体内的残留情况 |
1.6 氯霉素检测方法的现状 |
1.6.1 微生物法 |
1.6.2 免疫法 |
1.6.3 色谱法 |
1.7 盐酸克伦特罗药物的概况 |
1.7.1 盐酸克伦特罗的理化性质 |
1.7.2 盐酸克伦特罗的药理作用 |
1.8 盐酸克伦特罗的管理 |
1.9 盐酸克伦特罗的副作用 |
1.9.1 对人的毒作用 |
1.9.2 对动物的毒作用 |
1.10 盐酸克伦特罗的检测方法 |
1.10.1 气相色谱一质谱联用(GC—MS) |
1.10.2 高效液相色谱法(HPLC) |
1.10.3 酶联免疫分析法(ELISA) |
1.10.4 毛细管区带电泳法(CE) |
1.10.5 电化学技术 |
1.11 各种检测方法的比较 |
1.12 本研究的目的和意义 |
第二章 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 缓冲液 |
2.1.3 主要仪器 |
2.1.4 其他 |
2.2 氯霉素实验方法 |
2.2.1 氯霉素人工免疫抗原合成 |
2.2.2 氯霉素免疫抗原鉴定 |
2.2.2.1 紫外扫描 |
2.2.2.2 SOS-聚丙烯酰胺电泳 |
2.2.2.3 考马思亮蓝法测蛋白浓度 |
2.2.2.4 包被抗原的合成 |
2.2.3 抗体效价和ELISA检测条件的确定 |
2.2.4 单抗免疫学性质鉴定 |
2.2.5 氯霉素ELISA检测分析方法的初步建立 |
2.3 盐酸克伦特罗实验方法 |
2.3.1 盐酸克伦特罗免疫抗原合成及其鉴定 |
2.3.2 盐酸克伦特罗免疫抗原鉴定 |
2.3.3 盐酸克伦特罗多抗效价测定和ELISA检测条件确定 |
2.3.4 兔多抗免疫学性质鉴定及检测条件 |
第三章 结果与分析 |
第一节 食品中氯霉素残留ELISA检测方法研究 |
1 氯霉素免疫抗原合成与鉴定 |
1.1 紫外扫描分析 |
1.2 SDS-聚丙烯酰胺电泳 |
1.3 考马思亮蓝法测蛋白浓度 |
2 氯霉素包被抗原及其浓度确定 |
3 氯霉素最佳封闭液的选择 |
4 氯霉素单抗效价测定 |
5 氯霉素HRP酶标二抗使用浓度的确定 |
6 氯霉素包被时间的优化 |
7 氯霉素一抗作用时间的优化 |
8 氯霉素二抗作用时间的优化 |
9 氯霉素底物作用时间的优化 |
10 氯霉素底物配方的优化 |
10.1 TMB使用浓度优化 |
10.2 H_2O_2使用浓度优化 |
10.3 两因素中心试验优化底物配方 |
11 氯霉素单抗亲和性测定 |
12 单抗特异性测定 |
13 抗体竞争标准曲线的建立 |
14 准确性实验 |
15 试剂盒的构建 |
15.1 酶标板的准备 |
15.2 试剂盒的组成 |
15.3 试剂盒操作过程 |
第二节 食品中盐酸克仑特罗残留ELISA检测方法研究 |
2.1 盐酸克伦特罗免疫抗原合成与鉴定 |
2.1.1 紫外扫描分析 |
2.1.2 SDS-聚丙烯酰胺电泳 |
2.1.2.1 考马思亮蓝法测蛋白浓度 |
2.1.3 盐酸克伦特罗包被抗原及其浓度确定 |
2.1.4 盐酸克伦特罗最佳封闭液的选择 |
2.1.5 盐酸克伦特罗多抗血清效价测定 |
2.1.6 盐酸克伦特罗HRP酶标山羊抗兔IGG使用浓度的确定 |
2.1.7 盐酸克伦特罗包被时间的优化 |
2.1.8 盐酸克伦特罗一抗作用时间的优化 |
2.1.9 盐酸克伦特罗二抗作用时间的优化 |
2.1.10 盐酸克伦特罗底物作用时间的优化 |
2.1.11 底物配方的优化 |
2.1.11.1 TMB使用浓度优化 |
2.1.11.2 H_2O_2使用浓度优化 |
2.1.11.3 两因素中心试验优化底物配方 |
2.1.12 盐酸克伦特罗多抗血清亲和性测定 |
2.1.13 盐酸克伦特罗多抗血清特异性测定 |
2.1.14 盐酸克伦特罗标准曲线的建立 |
2.1.15 盐酸克伦特罗准确性实验 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
(10)动物源性食品兽药安全分析(论文提纲范文)
1 我国动物源性食品兽药安全现状 |
1.1 抗生素残留主要有四环素、土霉素、金霉素等四环素类药物, 在畜禽、水产领域多用于诊断、预防和治疗动物疾病。 |
1.2 磺胺类作为预防与治疗用药广泛地用于食用动物中, 它们的用药方式可以是加药饲料、水添加剂、丸剂或针剂。 |
1.3 激素类药物残留包括雌激素类、β-受体兴奋剂类等药物残留, 尤以后者为甚。 |
1.4 氯霉素在我国列为禁药。 |
2 我国控制兽药残留采取的措施 |
2.1 修订兽药最高残留限量标准 |
2.2 规范饲料添加剂使用, 制定兽药休药期标准 |
2.3 建立兽药检测体系, 进行动物性食品兽药监测 |
3 我国兽药残留监控存在的问题 |
3.1 法律法规不健全 |
3.2 管理体制不完善 |
3.3 检测能力不适应 |
3.4 标准体系不完善 |
4 对我国动物性食品兽药安全的建议 |
四、宁波市1999~2002年盐酸克仑特罗药物残留监测(论文参考文献)
- [1]液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量[J]. 陈国,刘勇军,吕燕,孙亚米,吴银良. 肉类研究, 2015(05)
- [2]嘉兴市2003年-2012年猪肉与可食内脏检测结果分析[J]. 谢文芳,王恒辉,朱泽,管健,金民玲. 中国卫生检验杂志, 2015(10)
- [3]食品中兽药残留高通量筛查与检测平台的建立及膳食暴露评估研究[D]. 刘畅. 第二军医大学, 2013(05)
- [4]分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗[J]. 杨挺,吴银良,朱勇,陈国,赵健. 农学学报, 2012(11)
- [5]表面分子印迹法制备克仑特罗印迹材料及其分子识别特性[J]. 杨挺,陈国,吴银良,赵健,朱勇. 浙江农业学报, 2012(05)
- [6]动物性食品兽药残留及其对人体的危害[J]. 李荣誉,刘永录. 中国兽医杂志, 2010(12)
- [7]饲料添加剂和兽药与动物性食品安全[J]. 王俊钢,李开雄,韩冬印. 肉类工业, 2010(07)
- [8]国内外兽药残留与动物源食品安全管理研究[D]. 秦占国. 华中农业大学, 2009(S1)
- [9]氯霉素及盐酸克伦特罗残留ELISA检测方法研究[D]. 朱炫. 浙江大学, 2007(02)
- [10]动物源性食品兽药安全分析[J]. 冯冰,王硕. 食品研究与开发, 2007(01)