一、石墨炉原子吸收法测定NBS菠菜中Pb(论文文献综述)
邢培哲[1](2021)在《催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究》文中研究说明随着我国工农业的快速发展,农业环境的污染情况愈发严重,而镉(Cd)元素已成为农田土壤的首要污染物。传统的针对农产品中Cd的检测方法多以液体进样的原子光谱技术为主,存在样品前处理复杂,步骤繁琐需要化学试剂,以及无法用于应急快速检测等问题。基于此,本研究为满足食品中Cd的固体进样分析,以电热蒸发(ETV)和催化热解为核心技术,结合可循环利用的氮氢气体发生系统,合作研制了固体进样(SS)原子吸收光谱仪(AAS),建立了食品中Cd的直接进样快速检测方法。研究结果显示,本方法可直接进样,操作简便、灵敏度高,无需外接高压气源,分析时间仅3 min,可为食品中Cd元素的现场、快速检测提供有效的检测技术手段。本论文的主要内容及相关研究结果如下:(1)合作研制了一体化分析管,构建ETV-AAS仪器系统。利用空气作为氧气和氮气来源,通过氢气发生器来控制混合气体成分,实现空气或氮氢混合气的精确控制,从而无需原先常用的外接氩氢高压气瓶。将ETV、催化热解和传输管路(准直管)集成为一体化分析管。使用电阻加热镍铬丝作为电热蒸发器,用于实现样品的灰化和Cd的蒸发;高岭土作为催化热解高温填料,用于干扰物质的吸附,以及Cd的预捕获和快速传输;高温准直管用于Cd的传输和氮氢火焰原子化,AAS作为检测器,完成了ETV-AAS仪器系统的组装。(2)ETV-AAS仪器系统参数的优化和基本性能测试。使用镍舟进样,对仪器系统的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉条件进行了优化,结果显示,空气进样条件为300 m L/min,干燥、灰化时间分别为20 s和55 s时可以实现样品的有效灰化,以及少量蒸发Cd的预捕获,;当切换为300m L/min的氢气流量后,形成还原性氮氢混合气氛可以将样品残渣中的Cd快速释放,并与预捕获的Cd合并进入准直管,进行AAS测定。初步的基体干扰测试结果表明,食品中常见无机元素和有机物对本仪器无明显干扰。在最佳条件下,ETV-AAS的检出限(LOD)为0.2 ng/g,仪器线性范围为0~200 ng,标准曲线的线性回归系数(R2)可以达到0.998以上,标准溶液的相对标准偏差(RSD)在6%以下。(3)建立了快速测定食品中Cd的ETV-AAS方法,并进行了方法学评价。本研究选择了粮食、蔬菜、茶叶、肉品作为主要的食品样品,针对真实样品,对ETV装置的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉温度等条件进行了优化。在最佳仪器参数下,当进样量为0.2 g时,本方法的LOD为0.1 ng/g,方法LOQ为0.3 ng/g,可满足市场上绝大多数食品中Cd含量的检测要求。多种样品基质的加标回收率在98.8%~105%,样品测定的RSD在1.1%~11%,稳定性良好。通过同等Cd含量的标准溶液和食品样品测试信号对比,发现信号峰形基本一致,表明无显着的基质干扰。基于上述研究内容,本研究建立的方法可对多种真实食品样品进行检测。由于固体直接进样分析不需要样品消解处理,整个仪器分析时间可控制在3 min左右,表明本研究建立的方法可以快速、准确测定食品中的Cd含量。
王娇[2](2020)在《纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子》文中研究表明化学污染是影响食品安全的一个重要因素,其中重金属离子的检测是一个日益重要的课题。有毒重金属离子不但会造成严重的生态污染,而且可以通过食物链的富集最终进入人体,引发食源性疾病,严重危害人类健康。其中,重金属铅离子(Pb2+)不仅会对生态环境造成严重的污染,而且具有较大的生殖毒性和神经毒性,可破坏人体免疫系统,引发呼吸系统疾病,严重的可引起肾脏和心脏的慢性炎症,影响大脑发育。因此,开发可靠、超灵敏、高特异性的Pb2+传感器来实现食品中Pb2+检测具有重要的意义。在本论文中,我们成功地以DNA为模板合成了一种新型的荧光银纳米簇(DNA-AgNCs),并以此单荧光团银纳米簇为基础构建了比率型荧光传感器,用于实现食品中Pb2+的超灵敏和特异性检测。在本论文的设计中,单链DNA模板银纳米团簇(G-DNA-AgNCs)呈现绿色荧光发射,通过与其互补的DNA链(R-DNA)杂交后形成双链DNA的银纳米团簇(ds-DNA-AgNCs),可呈现红色荧光。其中ds-DNA-AgNCs中的R-DNA链包含Pb2+可切割的rA位点,因此在含有Pb2+的情况下,通过Pb2+的切割,特定的DNA片段会从ds-DNA-AgNCs中释放出来,破坏双链DNA的构象,导致DNA-AgNCs荧光信号从红光变为绿光。由于Pb2+能在一定时间内连续切割rA位点,使得红绿荧光信号转变被放大,可提高对Pb2+检测的灵敏度。该种比率型荧光纳米团簇生物传感器具有内置校正功能,不易受环境等不可预测因素的影响,可提高检测结果的准确度。引入单荧光团设计可消除耦合多个荧光团带来的检测程序复杂化等问题。此外,该生物传感器对Pb2+具有极好的选择性,对多种干扰金属离子无响应。进一步利用此纳米团簇生物传感器实现了湖水、自来水、蔬菜类食物和人血清样品中的Pb2+检测,在0.001 nmol/L至10 nmol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限低达1.0 pmol/L。该传感器在复杂食品样品的应用中存在巨大潜力,有望应用于现场实际样品检测。
徐思远,贾铮,田静,李兰,刘晓露,李阳,樊霞[3](2019)在《饲料中铅的分析技术研究进展》文中研究说明铅是一种严重危害动物健康的重金属元素。为充分认识铅在动物养殖过程中的潜在危害,有必要对铅的分析技术进行梳理总结。本文根据分析方法原理的不同,对铅的检测方法进行了分类比较,并着重探讨了不同检测方法的基本原理及优缺点,便于行业从业人员在分析样品时选择合适的检测方法。
杨茹[4](2019)在《基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS对复杂基质样品中痕量铅的检测研究》文中提出由于消费者对煤和石油等传统能源的依赖,铅的环境污染已经稳步增加,因此,科研人员十分关注铅对人类健康的高毒性。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为在微量元素检测方面应用最为广泛的技术之一,拥有检测限低,线性范围宽,灵敏度高等优点,但同时也存在一些问题。对于基体复杂和元素含量较少的样品,通常在进行ICP-MS检测时会出现基体干扰或者由于稀释倍数过大导致样品中元素含量过低以致仪器不能准确检测的情况,给检测带来困难。本文针对基于ICP-MS的复杂样品中铅的检测问题,开发了一种基于Fe3O4磁性微粒的同时去除基质干扰且对样品进行富集的前处理方法。实验过程中首先以Fe Cl3·6H2O为原料采用水热法一步合成粒径400nm、浓度为0.7mg/m L的Fe3O4磁性微粒,并采用Zeta电位和SP-ICP-MS对所合成的磁性微粒进行表征。将合成的Fe3O4磁性微粒用于Pb2+的吸附,并对影响吸附的因素进行了考查。具体包括吸附p H值、吸附时间、吸附剂投入量、洗脱剂种类以及干扰离子对吸附实验的影响,同时对吸附机理进行了探讨。所制备的Fe3O4磁性微粒在p H值为5,吸附时间为30min,吸附剂投入量为400μL,洗脱溶剂为1mol/L硝酸+0.5%EDTA时,可以达到富集10倍的效果,对复杂基质样品中Pb2+的检测下限为2.9ng/L,定量下限为9.6ng/L。运用所建立的方法对高盐样品中Pb2+的浓度进行检测,同时使用石墨炉原子吸收光谱法对该方法的除盐效果进行表征。另用此方法对75例人血清样品和高盐食品样品中Pb2+的浓度进行检测。结果显示所合成的材料在实际样品应用中有很好的去除高盐基体的效果且有良好的加标回收率。
魏军晓[5](2019)在《北京市售食品重金属含量特征与健康风险评估》文中认为“国以民为本,民以食为天,食以安为先”,食品安全历来是国家政府部门关注的重点问题,是关乎国计民生的重大问题。为研究北京地区市售食品的重金属含量特征,对北京地区居民进行食品安全风险评估。在2016年10月至2017年12月期间,采集了北京地区16个市辖区的13类市售食品(包括谷类、豆类、薯类和蛋类等)。采用石墨炉原子吸收光谱仪(GF-AAS)、火焰原子吸收光谱仪(F-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测其中的Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb和Zn等7种重金属元素含量,首次对北京地区市售食品重金属含量特征进行了研究,并利用内梅罗综合污染指数法对其进行重金属污染评价;采取“膳食消费量优先,兼顾样品重金属含量”的原则,选取大米、韭菜、苹果和绿豆进行重金属元素相关性分析、因子分析和聚类分析;同时,结合第五次中国总膳食研究的膳食结构数据,对北京地区市售食品中重金属进行了膳食暴露和安全风险评估。本研究主要结论如下:(1)除超标样品外,初加工样品的重金属含量要低于深加工样品的重金属含量;蔬菜类、水果类、饮料类、酒类、奶类等高水分样品的重金属含量明显低于谷类、豆类和调味品类的重金属含量。79小类样品中,巧克力、干辣椒和孜然处于警戒线等级,带鱼处于轻度污染等级,其余75类样品则处于安全等级;食品样的综合污染指数总平均值为0.118,表明当前北京地区市售食品重金属污染情况不明显,总体较为安全。(2)从地球化学角度来分析初级农产品(以大米为例)重金属的环境地球化学效应。通过对比元素在地壳(元素在地壳中的含量被称为克拉克值)、土壤、大米和人体血液之间的关系可知,人与自然之间的动态平衡关系。(3)北京地区居民通过膳食途径的Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb和Zn日均摄入量分别约为12.26μg/d、153.17μg/d、1.90 mg/d、20.19 mg/d、7.12 mg/d、25.16μg/d和12.69mg/d。除Cr外,谷类和豆类是其余6种重金属元素的主要膳食来源。(4)上述7种重金属元素可能造成的目标危害系数THQ分别为0.18、0.76、0.77、0.43、0.76、0.10和0.63,其总目标危害系数TTHQ=3.64<10;Pb的致癌风险效应TCR为3.23×10-6,在可接受范围内。因此,依照目前的膳食结构,北京地区市售食品重金属的THQ和TCR均在可接受范围内,长期食用这些食品不会对研究区居民的身体健康造成损伤。
代华均,吴青菊,庄晓洪,尹庆红,祝秀江,项怡[6](2019)在《电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞》文中研究指明目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0~50、0~50、0~50、0~50和0~2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。
毛雪飞[7](2015)在《固体进样电热蒸发原子阱捕获光谱技术快速测定农产品中镉和汞的研究》文中进行了进一步梳理当前,我国农业环境中重金属污染已经到了非治理不可的程度,最直接的影响就是农业产出品,特别是粮食、蔬菜、茶叶、动物内脏、鱼贝类等农产品中Cd和Hg的污染问题十分突出,不仅对消费者健康造成了隐患,同时对我国食品安全管理、农业生产、出口贸易、社会稳定等各方面造成了极大的负面影响。但是,现阶段在农产品Cd和Hg污染监测工作中起主要支撑作用的确证性检测手段以液体进样的光谱方法为主,不仅仪器设备难以小型化,而且需要耗时、费力的样品消解前处理,并不适用于农产品的现场、快速、准确检测,无法为农产品产地准出、市场准入等环节提供有效的快速分析手段。因此,本研究针对以上迫切需求,利用原子阱捕获为核心技术,结合在线灰化、电热蒸发(ETV)等技术,合作研制了用于测镉和汞镉同测的固体进样(SS)装置,并与原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等串联构建了仪器系统,建立了农产品中Cd和Hg直接固体进样快速检测方法,该方法无需消解和基体改进剂及其他试剂,操作简便、灵敏、稳定,包括样品前处理的分析时间可以控制在10 min之内,可为农产品中Cd和Hg污染的现场、快速检测提供有效技术手段。本论文的主要内容及相关研究结果如下:1.合作构建固体进样钨阱AFS仪器系统。集成了在线灰化、多孔碳ETV和钨阱技术,组装了由进样组件、灰化组件、ETV组件、钨阱捕获组件、弹性密封组件、气路等构成的测镉固体进样装置,与AFS实现了串联。优化了仪器分析条件:仪器线性范围为0.3 pg800 ng(AFS最低灵敏度条件下),溶液标准曲线R2可以达到0.997以上,选择含10%H2(v:v)的氩氢混合气为载气,仪器检出限(LOD)为0.3 pg,多次测定相对标准偏差(RSD)<5%;开展了相关机理研究,证明了电热蒸发以及钨阱捕获和释放的Cd均为原子态。2.利用固体进样钨阱AFS仪器系统,系统研究粮食、菠菜、茶叶、猪肝、扇贝等典型农产品中Cd的SS-ETV-AFS快速检测方法。首次将相对均匀度因子(HE)和Pauwels最小取样量公式用于菠菜、猪肝等新鲜样品的评价。建立的方法定量限(LOQ)为1.6 pg,加标回收率在84%113%,多次测定的RSD在10%(干粉样品)和15%(新鲜样品)以下,检测结果与微波消解石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)和ICP-MS方法无显着性差异(p>0.05)。同时,研究了各种样品测Cd的最小取样量,结果表明:过60目筛的粮食粉末样品以及过80目筛的菠菜、茶叶、猪肝、扇贝等干粉样品中Cd的均匀性良好(HE<10),最小取样量值可以达到15 mg;新鲜样品中Cd的均匀性较差(HE>10),但菠菜、扇贝、猪肝样品经液氮冷冻粉碎后的最小取样量可以低至2025 mg,满足本方法样品舟的最大承载量(30μL或30mm3)要求。3.将在线灰化、多孔碳ETV和钨阱捕获等技术集成在固体进样ICP-MS仪器系统。在测镉固体进样装置基础上,解决了最为关键的联接接口、气路设计和气体成分选择问题,选择含4%H2(v:v)的氩氢混合气,创新性地采用“载气+辅助气”双气路设计,提高了ICP炬焰稳定性和分析灵敏度。完成了SS-ICP-MS仪器的串联和组装,仪器线性范围为0.1 pg800 ng,溶液标准曲线R2可以达到0.996以上,仪器LOD为0.1 pg,多次测定RSD<5%。4.利用固体进样钨阱ICP-MS仪器系统,系统研究粮食、菠菜、猪肝等典型农产品中Cd的SS-ICP-MS快速检测方法。建立的方法LOQ为0.5 pg,加标回收率在88%112%,多次测定的RSD在10%(干粉样品)和15%(新鲜样品)以下,检测结果与微波消解ICP-MS方法无显着性差异(p>0.05)。上述结果表明,以在线灰化、多孔碳材料ETV、钨阱捕获为核心技术的测镉固体进样装置,同样适用于ICP-MS的固体进样快速检测。5.合作构建固体进样金阱/钨阱AFS仪器系统。基于Hg和Cd的电热蒸发温度差,利用金丝捕Hg和钨阱捕Cd的基体分离原理,设计了汞镉同测固体进样装置,整个装置由进样组件、灰化组件、Cd蒸发与捕获组件、催化剂组件(测Hg)、Hg捕获组件(金阱)、气路以及检测器等组成。灰化组件可以在空气载气中顺利完成Hg蒸发和样品灰化,金阱在常温空气中捕Hg、并在600℃下(含10%H2(v:v)的氩氢混合气)完全释放,整体仪器运转正常。6.利用组装的固体进样金阱/钨阱AFS仪器系统,系统研究粮食、蔬菜、茶叶、动物产品等典型农产品中Hg和Cd同测(顺序)的SS-AFS快速方法。建立的方法LOQ为4 pg(Hg)和1.6 pg(Cd),Hg的加标回收率在95%105%,多次测定的RSD在10%(干粉样品)和15%(新鲜样品)以下,检测结果与微波消解ICP-MS方法无显着性差异(p>0.05)。上述结果表明,所建立的汞镉同测SS-AFS法可以满足农产品中痕量Hg和Cd的快速检测需求。
陈慧霞[8](2014)在《固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅》文中进行了进一步梳理镉和铅是慢性累积型重金属元素,摄入过量的镉和铅对人类健康有害。常用的检测方法需要繁琐的预处理过程,不利于固体样品中镉和铅元素的简便、快速、准确分析。直接固体进样技术克服了上述难题,在环境、食品、地质与临床等样品分析中具有重要应用价值。论文第一章主要介绍了固体进样技术在定量分析中的应用和可用于原子捕集的相关材料。论文第二章以多孔石墨管为蒸发材料、钨丝为捕集材料,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定镉含量原子荧光分析方法。样品在灰化炉中灰化,自动进样器将灰化后的样品导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出镉,经钨丝特异性捕获镉以消除基体干扰,钨丝再次加热解析释放出镉经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为0.5 pg,精密度为3.5%(n=7)。将建立的方法用于标准参考物质检测分析,结果与标示值相符。论文第三章以多孔石墨管为蒸发材料、碳材料为捕集材料,原子荧光光谱仪检测镉信号,建立了一种简便、快速测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,碳材料物理捕获铅,捕集器再次加热解析释放出铅经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为630 pg,相对标准偏差为8.0%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。论文第四章以石英管作为蒸发和捕集材料,原子荧光光谱仪检测铅信号,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入石英管蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,经加热石英管捕获铅,捕集管再次加热解析释放捕获的铅,与原子荧光光谱仪联用,检测铅信号。在最佳实验条件下,该方法的检出限为49 pg,精密度为6.6%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、小麦、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。
刘亚轩,李晓静,白金峰,马娜,张勤[9](2013)在《植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术》文中认为植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。
江锐曙,蔡志斌[10](2009)在《食品痕量元素分析中基体改进剂的应用》文中研究表明
二、石墨炉原子吸收法测定NBS菠菜中Pb(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、石墨炉原子吸收法测定NBS菠菜中Pb(论文提纲范文)
(1)催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文对照缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.2 重金属检测技术研究进展 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 原子发射光谱法 |
1.2.3 原子荧光光谱法 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 固体进样元素分析进展 |
1.3.1 固体直接进样技术 |
1.3.2 悬浮液进样 |
1.4 研究内容 |
第2章 直接进样测镉仪的设计 |
2.1 前言 |
2.2 材料 |
2.2.1 试剂与耗材 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.2.3 直接进样测镉仪工作原理 |
2.3 直接进样测镉仪设计 |
2.3.1 直接进样测镉仪总体设计思路 |
2.3.2 直接进样测镉仪结构 |
2.4 本章小结 |
第3章 直接进样测镉仪的调试与优化 |
3.1 前言 |
3.2 材料 |
3.2.1 试剂与耗材 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.3 样品舟的选择及稳定性测试 |
3.4 干燥与灰化条件的优化 |
3.4.1 干燥时间的优化 |
3.4.2 灰化时间的优化 |
3.5 蒸发条件优化 |
3.6 催化炉温度的优化 |
3.7 仪器整体性能评价 |
3.8 干扰元素研究 |
3.9 本章小结 |
第4章 电热蒸发原子吸收法快速测定食品中镉 |
4.1 前言 |
4.2 材料 |
4.2.1 试剂与耗材 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 实验材料 |
4.3 实验方案与方法 |
4.3.1 检测基本流程 |
4.3.2 样品前处理 |
4.3.3 确证性方法 |
4.3.4 统计分析 |
4.4 催化热解ETV-AAS快速测定粮食中Cd的方法建立 |
4.4.1 粮食样品的干燥灰化条件实验 |
4.4.2 粮食样品的蒸发条件优化实验 |
4.4.3 粮食样品的催化炉温度优化实验 |
4.4.4 粮食样品测定的仪器工作程序 |
4.4.5 粮食样品的基质干扰实验 |
4.4.6 方法学评价 |
4.5 催化热解ETV-AAS快速测定蔬菜和茶叶中Cd的方法建立 |
4.5.1 蔬菜与茶叶样品的干燥灰化条件实验 |
4.5.2 蔬菜与茶叶样品测定的仪器工作程序 |
4.5.3 蔬菜与茶叶样品的基质干扰实验 |
4.5.4 方法学评价 |
4.6 催化热解ETV-AAS快速测定动物产品中Cd的方法建立 |
4.6.1 动物样品的干燥灰化条件实验 |
4.6.2 动物样品测定的仪器工作程序 |
4.6.3 动物样品的基质干扰实验 |
4.6.4 方法学评价 |
4.7 本章小结 |
结论 |
创新点 |
展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及参与项目 |
致谢 |
作者简介 |
(2)纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.2 重金属铅离子的概述 |
1.2.1 重金属铅离子检测意义 |
1.2.2 重金属铅离子传统检测方法 |
1.3 食品中铅离子检测的生物传感器 |
1.3.1 与检测食品中铅离子相关的功能核酸分子 |
1.3.2 光学寡核苷酸传感器用于食品中铅离子检测 |
1.3.3 电化学生物传感器用于食品中铅离子检测 |
1.4 DNA模板荧光银纳米团簇 |
1.4.1 DNA模板荧光银纳米团簇的合成及机理 |
1.4.2 DNA-AgNCs在分析检测中的应用 |
1.5 论文选题及主要研究工作 |
1.5.1 论文研究目的和意义 |
1.5.2 论文主要研究工作 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 主要药品与试剂 |
2.1.2 主要实验仪器及设备 |
2.1.3 实验中所用到的溶液的配置方法 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 荧光探针银纳米簇的制备 |
2.2.2 荧光探针银纳米簇的表征 |
2.2.3 聚丙烯酰胺凝胶电泳 |
2.2.4 DNA序列的设计和优化(G2-1与R2-1之间碱基配对数的优化) |
2.2.5 实验条件优化 |
2.2.6 荧光法检测铅离子 |
2.2.7 特异性检测 |
2.2.8 实际样品前处理 |
2.2.9 实际样品中铅离子的检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 比率型荧光检测Pb~(2+)的机制 |
3.2 聚丙烯酰胺凝胶(PAGE)验证原理设计 |
3.3 优化G2-1和R2-1之间的碱基配对数 |
3.4 实验条件的优化 |
3.5 研究传感系统的灵敏度 |
3.6 特异性检测结果 |
3.7 实际样品中Pb~(2+)的检测 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士期间发表论文情况 |
8 致谢 |
(3)饲料中铅的分析技术研究进展(论文提纲范文)
1 铅的限量规定 |
2 饲料中铅的检测方法 |
2.1 二硫腙比色法 |
2.2 原子吸收光谱法 |
2.2.1火焰原子吸收光谱法 |
2.2.2 石墨炉原子吸收光谱法 |
2.2.3 氢化物发生原子吸收光谱法 |
2.3 原子荧光光谱法 |
2.4 电感耦合等离子体光谱法 |
2.5 电感耦合等离子体质谱 |
2.6 电化学分析法 |
2.6.1 溶出伏安法 |
2.6.2 极谱法 |
2.7 X射线荧光光谱法 |
2.8 生物传感器 |
3 前处理技术及仪器改进 |
3.1 固相萃取技术 |
3.2 分子印迹技术 |
3.3 共沉淀法 |
3.4 仪器改进 |
4 展望 |
(4)基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS对复杂基质样品中痕量铅的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及意义 |
1.2 微量元素检测的研究进展 |
1.2.1 电化学法 |
1.2.2 原子吸收光谱法 |
1.2.3 原子荧光光谱法 |
1.2.4 ICP-MS法 |
1.3 基于ICP-MS的微量元素富集方法研究进展 |
1.3.1 浊点萃取 |
1.3.2 共沉淀 |
1.3.3 液液萃取 |
1.3.4 固相萃取 |
1.4 本文的主要研究内容 |
第2章 ICP-MS技术及进行元素检测时的干扰研究 |
2.1 ICP-MS的仪器结构 |
2.1.1 进样系统 |
2.1.2 ICP离子源 |
2.1.3 离子提取与传输系统 |
2.1.4 质量分析器 |
2.1.5 检测器 |
2.2 ICP-MS在进行金属元素检测时的干扰去除研究 |
2.2.1 基质去除 |
2.2.2 同位素选择 |
2.2.3 校正方程 |
2.2.4 样品稀释 |
2.2.5 冷等离子体 |
2.2.6 碰撞/反应池系统 |
2.2.7 内标校正法 |
2.4 本章总结 |
第3章 用于Pb~(2+)分离富集的Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备与表征 |
3.1 Fe_3O_4 磁性微粒的制备 |
3.2 仪器与试剂 |
3.3 磁性Fe_3O_4纳米粒子的表征 |
3.3.1 Zeta电位测试 |
3.3.2 SP-ICP-MS测试粒径及浓度 |
3.3.2.1 标曲建立 |
3.3.2.2 检测结果 |
3.4 本章总结 |
第4章 基于Fe_3O_4磁性微粒建立对复杂基质样品中Pb~(2+)的研究方法 |
4.1 前言 |
4.2 仪器与试剂 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 吸附实验 |
4.3.2 洗脱实验 |
4.4 结果讨论 |
4.4.1 内标校正元素的研究 |
4.4.2 标准曲线的建立 |
4.4.3 吸附溶液pH值的影响研究 |
4.4.4 吸附时间的影响研究 |
4.4.5 吸附剂用量的影响研究 |
4.4.6 洗脱试剂的影响研究 |
4.4.7 干扰离子的影响研究 |
4.5 方法评价 |
4.5.1 方法线性 |
4.5.2 方法检出限 |
4.5.3 样品体积及富集倍数 |
4.6 本章总结 |
第5章 基于Fe_3O_4磁性微粒对高盐样品和血清样品中Pb~(2+)的富集研究 |
5.1 引言 |
5.2 基于Fe_3O_4磁性微粒对高盐食品样品中Pb~(2+)浓度的检测 |
5.2.1 实验试剂与仪器 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.2.3.1 方法线性 |
5.2.3.2 除盐效果表征 |
5.2.3.3 准确性评价 |
5.2.3.4 高盐食品样品检测 |
5.3 基于Fe_3O_4磁性微粒对血清样品中Pb~(2+)的浓度检测 |
5.3.1 实验方法 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.3.2.1 方法线性 |
5.3.2.2 准确性评价 |
5.3.2.3 人血清样本检测 |
5.4 本章小结 |
第6章 总结展望 |
6.1 工作总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(5)北京市售食品重金属含量特征与健康风险评估(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 相关概念与定义 |
1.2 研究背景与研究意义 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 食品重金属含量检测 |
1.3.2 食品安全风险评估 |
1.4 科学问题的提出 |
1.5 研究思路与技术路线 |
1.6 论文创新点 |
1.7 论文完成工作量 |
2 样品采集与分析方法 |
2.1 采样地点 |
2.2 食物消费数据 |
2.3 样品分类 |
2.4 样品预处理与分析 |
2.4.1 试剂与仪器 |
2.4.1.1 试剂 |
2.4.1.2 仪器 |
2.4.2 试剂配制 |
2.4.2.1 2%HNO_3 的配制 |
2.4.2.2 基体改进剂的配制 |
2.4.2.3 Cd、Cr、Pb混合标准工作液的配制 |
2.4.2.4 Ni标准工作液的配制 |
2.4.2.5 Cu标准工作液的配制 |
2.4.2.6 Ca、K、Mg、Na混合标准工作液的配制 |
2.4.2.7 多元素混合标准工作液的配制 |
2.4.3 样品消化 |
2.4.4 仪器分析 |
2.4.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) |
2.4.4.2 石墨炉原子吸收光谱仪(GF-AAS) |
2.4.4.3 火焰原子吸收光谱仪(F-AAS) |
2.4.5 质量控制 |
2.4.5.1 膳食结构数据来源 |
2.4.5.2 实验用器皿 |
2.4.5.3 试样制备 |
2.4.5.4 质控方式 |
2.5 数据处理方法 |
2.6 食品中污染元素的选取依据及其评价方法 |
2.6.1 食品中重金属元素检测的选取依据 |
2.6.2 食品重金属含量及超标率的计算方法 |
2.6.3 食品重金属污染评价方法 |
2.7 食品安全风险评估方法 |
2.7.1 膳食暴露评估方法 |
2.7.2 安全风险评估方法 |
2.7.2.1 非致癌风险暴露评估方法 |
2.7.2.2 致癌风险暴露评估方法 |
3 北京地区市售食品重金属元素含量特征 |
3.1 食品中重金属含量与超标情况 |
3.1.1 食品中重金属含量情况 |
3.1.2 食品中重金属含量超标情况 |
3.1.3 食品中重金属污染情况 |
3.2 食品中重金属元素含量特征 |
3.2.1 谷类食品重金属元素含量特征 |
3.2.2 蔬菜类食品重金属元素含量特征 |
3.2.3 水果类食品重金属元素含量特征 |
3.2.4 豆类与干果类食品重金属元素含量特征 |
3.3 初级农产品重金属含量的环境地球化学分析 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
4 北京市居民膳食结构变化浅析 |
4.1 1982 -2017 年中国居民膳食结构变化 |
4.2 2004 -2017 年北京地区居民膳食结构变化 |
5 北京市居民重金属膳食摄入风险评价 |
5.1 危害识别和危害特征描述 |
5.2 膳食暴露评估 |
5.3 安全风险评估 |
5.3.1 非致癌风险评估 |
5.3.2 致癌风险评估 |
5.4 本章小结 |
6 结论 |
7 存在问题与未来研究方向 |
8 致谢 |
参考文献 |
附录 |
(6)电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 样品前处理 |
2.2.2 标准曲线 |
2.2.3 仪器条件 |
3 结果与分析 |
3.1 消解方法的选择 |
3.2 干扰及消除 |
3.3 线性范围及检出限、定量限 |
3.4 方法回收率 |
3.5 仪器精密度测试 |
3.6 方法重复性测定 |
3.7 标准物质的测定 |
3.8 不同仪器测试方法的比对 |
3.9 实际样品的测定 |
4 结论 |
(7)固体进样电热蒸发原子阱捕获光谱技术快速测定农产品中镉和汞的研究(论文提纲范文)
附件 |
摘要 |
Abstract |
英文缩略表 |
英文缩略表(续) |
第一章 引言 |
1.1 研究背景和意义 |
1.1.1 农业环境重金属Cd和Hg的污染现状 |
1.1.2 农产品重金属Cd和Hg的污染现状与来源分析 |
1.2 重金属分析用光谱仪器的发展 |
1.2.1 原子吸收光谱 |
1.2.2 原子荧光光谱 |
1.2.3 原子发射光谱 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.5 X射线荧光光谱 |
1.3 固体进样元素分析技术 |
1.3.1 样品制备技术 |
1.3.2 样品导入和分析技术 |
1.3.3 样品均匀性和基体干扰问题 |
1.4 光谱分析中的捕获技术研究进展 |
1.4.1 金丝捕汞技术 |
1.4.2 金属材料氢化物捕获技术 |
1.4.3 石英材料捕获技术 |
1.5 论文选题依据、意义及研究内容 |
第二章 测镉固体进样装置的设计与优化 |
2.1 前言 |
2.2 材料 |
2.2.1 试剂与耗材 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.3 测镉固体进样装置的设计与装配 |
2.3.1 固体进样装置整体结构 |
2.3.2 测镉固体进样装置的设计方案 |
2.4 测镉固体进样装置的调试与优化 |
2.4.1 样品舟的稳定性测试 |
2.4.2 灰化装置的性能与条件优化 |
2.4.3 电热蒸发的条件优化与机理研究 |
2.4.4 钨阱的性能研究 |
2.4.5 载气组分的选择与流速 |
2.4.6 部分干扰因素的排查 |
2.4.7 仪器整体性能测试 |
2.5 本章小结 |
第三章 电热蒸发钨阱原子荧光光谱法快速测定农产品中镉 |
3.1 前言 |
3.2 材料 |
3.2.1 实验试剂与耗材 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.3 实验方案与方法 |
3.3.1 固体进样钨阱AFS法快速测定农产品中Cd的基本流程 |
3.3.2 快速测镉的样品前处理 |
3.3.3 确证性检测方法 |
3.3.4 AFS仪器工作参数 |
3.3.5 统计分析 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 电热蒸发钨阱AFS法快速测定粮食中Cd |
3.4.2 电热蒸发钨阱AFS法快速测定菠菜和茶叶中Cd |
3.4.3 电热蒸发钨阱AFS法快速测定动物产品中Cd |
3.5 本章小结 |
第四章 测镉固体进样装置与电感耦合等离子体质谱的串联与优化 |
4.1 前言 |
4.2 材料 |
4.2.1 试剂与耗材 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 软件 |
4.3 测镉固体进样装置与ICP-MS串联设计 |
4.3.1 串联接 |
4.3.2 气路设计 |
4.3.3 气体成分选择 |
4.4 测镉固体进样装置与ICP-MS串联系统的调试与优化 |
4.4.1 辅助气和载气条件优化 |
4.4.2 电热蒸发条件优化 |
4.4.3 部分干扰因素的排查 |
4.4.4 仪器整体性能测试 |
4.5 本章小结 |
第五章 电热蒸发钨阱电感耦合等离子体质谱法快速测定农产品中镉的研究 |
5.1 前言 |
5.2 材料 |
5.2.1 实验试剂与耗材 |
5.2.2 实验仪器与设备 |
5.3 方法 |
5.3.1 电热蒸发钨阱ICP-MS法快速测定农产品中Cd的基本流程 |
5.3.2 镉快速检测的样品前处理 |
5.3.3 确证性检测方法 |
5.3.4 电热蒸发钨阱串联的ICP-MS仪器条件 |
5.4 结果与分析 |
5.4.1 灰化条件 |
5.4.2 钨阱对农产品中Cd测定的影响 |
5.4.3 农产品样品基体的电热蒸发条件 |
5.4.4 农产品样品基体的载气流速条件 |
5.4.5 农产品样品的最小取样量 |
5.4.6 标准曲线策略 |
5.4.7 方法学评价 |
5.5 本章小结 |
第六章 固体进样汞镉同测仪的设计与组装 |
6.1 前言 |
6.2 材料与方法 |
6.2.1 试剂与耗材 |
6.2.2 仪器设备 |
6.3 汞镉同测固体进样装置的设计与装配 |
6.3.1 固体进样装置的整体结构 |
6.3.2 固体进样装置的设计思路与装配 |
6.4 本章小结 |
第七章 电热蒸发金阱/钨阱原子荧光光谱法快速测定农产品中汞和镉的研究 |
7.1 前言 |
7.2 材料 |
7.2.1 实验试剂与耗材 |
7.2.2 实验仪器与设备 |
7.3 方法 |
7.3.1 固体进样金阱/钨阱AFS法快速测定农产品中Hg和Cd的基本流程 |
7.3.2 汞镉同测的样品前处理 |
7.3.3 确证性检测方法 |
7.3.4 AFS仪器工作参数 |
7.4 结果与分析 |
7.4.1 灰化(Hg蒸发)条件优化 |
7.4.2 捕获组件条件优化 |
7.4.3 载气条件优化 |
7.4.4 测定汞和镉的标准曲线策略 |
7.4.5 汞镉同测所需的最小取样量 |
7.4.6 方法学评价 |
7.5 本章小结 |
第八章 全文结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(8)固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 固体进(SS) |
1.1.1 SS-GFAAS的应用 |
1.1.2 SS-ICP-AES的应用 |
1.1.3 SS-AES的应用 |
1.1.4 SS-AFS的应用 |
1.2 原子捕集技术 |
1.2.1 钨丝捕集 |
1.2.2 碳管捕集 |
1.2.3 不锈钢缝管捕集 |
1.2.4 石英管捕集 |
1.3 选题意义及研究内容 |
第2章 固体进样-钨丝捕获-原子荧光法测定镉 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 装置和仪器 |
2.2.2 试剂和标准物质 |
2.2.3 方法原理 |
2.2.4 操作程序与分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 有机基质消除 |
2.3.2 蒸发 |
2.3.3 捕获 |
2.3.4 释放 |
2.3.5 载气流速 |
2.3.6 硅胶管长度 |
2.3.7 原子荧光仪器条件 |
2.3.8 干扰情况 |
2.3.9 方法分析性能 |
2.3.10 实际样品测量 |
2.4 本章小结 |
第3章 固体进样-碳材料捕获-原子荧光法测定铅含量 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 装置和仪器 |
3.2.2 试剂和标准物质 |
3.2.3 方法原理 |
3.2.4 操作程序与分析过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 有机基体消除 |
3.3.2 蒸发 |
3.3.3 载气流速 |
3.3.4 释放 |
3.3.5 屏蔽气 |
3.3.6 原子荧光仪器条件 |
3.3.7 干扰情况 |
3.3.8 方法分析性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 固体进样-石英管捕获-原子荧光法测定铅 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 装置和仪器 |
4.2.2 试剂和标准物质 |
4.2.3 方法原理 |
4.2.4 分析过程 |
4.2.5 温度程序 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 有机基质消除 |
4.3.2 蒸发 |
4.3.3 捕获 |
4.3.4 释放与检测 |
4.3.5 屏蔽气 |
4.3.6 硅胶管长度 |
4.3.7 原子荧光仪器条件 |
4.3.8 干扰情况 |
4.3.9 方法分析性能 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表论文目录 |
(9)植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术(论文提纲范文)
1 植物样品前处理方法 |
1.1 干法灰化 |
1.1.1 灰化温度的影响 |
1.1.2 助熔剂的影响 |
1.1.3 称样量的选择 |
1.2 湿法消解 |
1.3 增压消解 |
1.4 微波消解 |
1.4.1 硝酸 |
1.4.2 硝酸-过氧化氢 |
1.4.3 含氟酸 |
1.4.4 硝酸-盐酸 |
1.4.5 高氯酸 |
1.4.6 其他微波消解方式 |
1.5 其他前处理技术 |
1.6 不同前处理方法的对比 |
(1) 干法灰化与湿法消解的对比 |
(2) 微波消解与干法灰化和湿法消解的对比 |
(3) 硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法及燃烧炭化灰化法的对比 |
2 植物样品中无机元素的分析测定技术 |
2.1 电感耦合等离子体质谱法 |
2.2 电感耦合等离子体发射光谱法 |
2.3 原子吸收光谱法 |
2.3.1 基体改进剂 |
2.3.2 氢化物发生与原子吸收光谱法联用 |
2.3.3 高分辨连续光源原子吸收光谱法 |
2.4 原子荧光光谱法 |
2.5 激光诱导击穿光谱法 |
2.6 其他分析技术的应用 |
3 技术展望 |
(10)食品痕量元素分析中基体改进剂的应用(论文提纲范文)
1 食品痕量元素分析中基体改进剂的应用及其作用机理探讨 |
1.1 As、Ge、Se、Sn |
1.2 Pb、Cd |
2 小结 |
四、石墨炉原子吸收法测定NBS菠菜中Pb(论文参考文献)
- [1]催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究[D]. 邢培哲. 河北工程大学, 2021(05)
- [2]纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子[D]. 王娇. 天津科技大学, 2020(08)
- [3]饲料中铅的分析技术研究进展[J]. 徐思远,贾铮,田静,李兰,刘晓露,李阳,樊霞. 中国饲料, 2019(21)
- [4]基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS对复杂基质样品中痕量铅的检测研究[D]. 杨茹. 天津大学, 2019(01)
- [5]北京市售食品重金属含量特征与健康风险评估[D]. 魏军晓. 中国地质大学(北京), 2019(02)
- [6]电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞[J]. 代华均,吴青菊,庄晓洪,尹庆红,祝秀江,项怡. 食品安全质量检测学报, 2019(06)
- [7]固体进样电热蒸发原子阱捕获光谱技术快速测定农产品中镉和汞的研究[D]. 毛雪飞. 中国农业科学院, 2015(01)
- [8]固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅[D]. 陈慧霞. 东北大学, 2014(08)
- [9]植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术[J]. 刘亚轩,李晓静,白金峰,马娜,张勤. 岩矿测试, 2013(05)
- [10]食品痕量元素分析中基体改进剂的应用[J]. 江锐曙,蔡志斌. 中国卫生检验杂志, 2009(06)
标签:原子吸收论文; 石墨炉原子吸收光谱法论文; 土壤重金属污染论文; 元素分析论文; 仪器分析论文;