一、冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题(论文文献综述)
李明[1](2021)在《食品中汞检测方法的比较与应用》文中研究指明汞,俗称水银,是一种在自然界中分布广泛,严重威胁人类身体健康的有毒物质,因此监测食品、水等中的汞十分必要。目前我国对食品中汞检测现行有效的国家标准主要是GB5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》,本研究将从样品预处理和检测方法两部分进行食品中汞的检测实验,采用回流消解法、石墨电热板湿式消解法、微波消解法对样品进行预处理,分别运用双硫腙比色法、冷原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和全自动直接测汞仪对大米、面粉、青菜、草鱼4种食品中汞进行检测与比较。样品预处理的3种方法比较结果为:回流消解法优点是设备便宜,待测物损耗较少,缺点是基体复杂的样品往往消化不完全,且所接触的器皿容易吸附汞,产生交叉污染,对结果影响较大;微波消解法前优点是预处理时待测物损耗少,实验耗时少,缺点是取样量不能超过0.5 g;石墨电热板湿式消解法优点是可精确控制程序升温,减少了试剂消耗和预处理过程中待测物的损失,且可同时大批量消解样品,大大提高了工作效率。本文运用5种检测方法对大米、面粉、青菜、草鱼4种食品中汞含量进行测定,通过对5种总汞检测方法的检出限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)进行比较,结果分别为:双硫腙比色法的总汞检出限为1.6μg/kg,加标回收率为89.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~2.40%;冷原子吸收光谱法的总汞检出限为0.14μg/kg,加标回收率为90.2%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.29%~1.87%;氢化物发生原子荧光法的总汞检出限为0.0038μg/kg,加标回收率为96.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.04%;全自动直接测汞仪法的总汞检出限为0.038μg/kg,加标回收率为97.7%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~0.99%;ICP-MS法的总汞检出限为0.0067μg/kg,加标回收率为96.0%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.10%。通过实验数据的对比可以看出,双硫腙比色法与冷原子吸收光谱法测汞在检出限方面灵敏度较差,在实际工作中达不到要求,而氢化物发生原子荧光法、全自动直接测汞仪法及ICP-MS法具有很高的灵敏度。检测结果的准确度方面,双硫腙比色法的平均加标回收率为93.2%、冷原子吸收光谱法的为95.2%,氢化物发生原子荧光法的为98.4%、全自动直接测汞仪法为99.1%、ICP-MS法的为98.0%,5种检测方法的加标回收率均较好,且相对标准偏差均在3%以内,结果准确性较高。通过本研究不难看出:双硫腙比色法在80年代左右是检测食品中总汞及其他一些元素指标的主要手段,但受仪器本身性能参数及检验方法的技术参数所限,方法的灵敏度和抗干扰性都较差,现在基本被淘汰。冷原子吸收法在仪器灵敏度及去除干扰方面都有了不小的提升,但稳定性欠佳。ICP-MS法和全自动测汞仪法的灵敏度、精密度方面都略有提升,同时ICP-MS法的去干扰能力尤为突出,全自动测汞仪可以对固体和液体直接进样,省去了前处理步骤,大大减少了试剂消耗与时间消耗。但由于这两种方法所需仪器都比较昂贵,ICP-MS的耗材成本很高,而全自动测汞仪检测项目单一,两者性价比都不太行,以致目前在一些基层实验室尚不能得到普及。本文运用氢化物发生原子荧光法测汞时,通过在样液中加入过硫酸钾,使其中的有机汞转化为无机汞,大大提高了方法的检出限,同时在样品预处理和仪器操作时都进行了大量优化,使原子荧光法的灵敏度有了极大提高,优化前的检出限为0.032μg/kg,优化后检出限可达0.0038μg/kg,参数比质谱法的还高,且仪器的采购成本和使用耗材都较低廉,在各级分析实验室均有配备,普及率很高,目前被广泛应用于食品、水质、药物、土壤等样品中汞的分析检测。
高芳芳[2](2020)在《基于DGT技术评估稻田土壤中汞的生物有效性》文中研究表明水稻对甲基汞有很强的富集能力,以水稻为主食的人们有很大的甲基汞暴露风险,稻田汞污染问题一直是研究者在治理和防治汞污染中的重点。要修复治理土壤汞污染,首先需弄清汞在土壤中的生物有效性,汞在土壤中的有效性与其在土壤固-液相界面中的吸附解吸密切相关。目前,孔隙水中汞的分析方法存在步骤繁杂、取样量大、形态易转化等缺点,现有方法无法对稻田土壤孔隙水中易被生物利用的甲基汞浓度进行准确的测定。梯度扩散薄膜技术(DGT)是一种新型的测定元素含量和形态的被动采样技术,具有原位富集,精确测定元素的生物可利用态,样品保存时间长等优点。由于甲基汞的分析难度较大,目前利用DGT技术原位富集甲基汞的方法研究很少。因此,本研究通过选择合适的甲基汞吸附树脂和相应的洗脱试剂,并将其应用到稻田土壤中,初步探究了DGT技术评价稻田土壤中汞生物有效性的可靠性和准确性。研究结果如下:(1)通过比较不同吸附树脂对甲基汞的富集能力,选出TCH-95作为甲基汞最佳吸附树脂。TCH-95树脂的吸附动力学实验表明,吸附率与时间的线性关系较好,TCH-95树脂对甲基汞的吸附主要受吸附时间的影响,其平衡时间为12h。洗脱试剂的筛选结果表明,2%硫脲-0.2 M HCl-4%HAc能够稳定洗脱不同甲基汞累积量的树脂,平均洗脱率为(84.50±2.07)%。(2)比较柱芯法、渗析法和梯度扩散薄膜法,分析稻田土壤孔隙水中的总汞和甲基汞的垂直剖面分布规律,发现柱芯法测定结果波动较大,尤其测定的甲基汞偏低,不能准确表征孔隙水中溶解态汞的浓度。而渗析法和梯度扩散薄膜法两种方法测定稻田孔隙水中的不同形态汞含量,其规律:CDGT(DHg)<CPeeper(DHg);CDGT(DMe Hg)<CPeeper(DMe Hg)。说明渗析法能真实的代表孔隙水中总溶解态汞的浓度,且梯度扩散薄膜法可测定孔隙水中易捕获/不稳定的汞形态,很好地表征稻田土壤中汞的生物有效性。(3)结合传统方法和DGT技术调查了万山靠近汞矿区的垢溪和远离汞矿区的茶店稻田土壤、土壤孔隙水中不同形态汞含量,测定了孔隙水中可能影响有效态汞迁移转化的离子浓度,并用DIFS模型模拟汞在土壤中的迁移能力。结果表明,垢溪稻田中汞在土壤固-液相间的迁移能力强,存在活跃的甲基化作用,潜在的生物可利用性强。而茶店稻田中汞在土壤固-液相间的迁移能力弱,无机汞的甲基化作用相对垢溪较弱。DIFS模型模拟,进一步证实了稻田土壤中生物有效态汞是决定甲基汞活化程度的关键因素,表明DGT技术能够很好地表征土壤中生物有效态汞,为进一步评估土壤种植水稻健康风险提供有力手段。
张航[3](2016)在《载体诱导结晶技术处理电石法聚氯乙烯含汞废水研究》文中提出电石法聚氯乙烯(PVC)是中国最大的耗汞行业,也是含汞废水的重要来源之一,汞以Hg2+形式存在。化学沉淀法是电石法PVC含汞废水处理的首选方法,但传统化学沉淀法存在工艺较为繁琐,需要混凝、吸附等后续处理,以及含汞废物难以回收利用的问题,诱导结晶技术是其潜在替代技术。研究以冷原子吸收为测定手段,首先通过6种消解方法及6种预处理方法的对比,开展了HgS沉淀平衡体系总汞、Hg2+测定方法研究,同时开展了Cl-对Hg2+测定的影响研究。然后,在间歇搅拌反应器中,以含Hg2+配水为对象,以Na2S·9H2O为沉淀剂,在无载体时Hg2+最佳去除条件下,对比了8种载体及无载体时平衡剩余Hg2+浓度和平衡时间;开展了载体吸附实验,最佳载体条件优化实验、原水试验及诱导动力学及热力学研究,及不同条件下体系ξ电位测定并与沉淀体系平衡剩余Hg2+浓度进行对比分析。最后,在搭建的流化床反应器中开展了流化床初步脱汞试验。结果表明:(1)王水-微波消解法准确度及精密度高、耗时短、试剂消耗少;在不消解时,过滤与否对Hg2+测定无影响;pH 7.0、pH 8.5时,Cl-浓度≤60g/L下对Hg2+测定无影响。(2)实验中8种载体均在热力学上促进HgS沉淀反应,精制石英砂、石榴石、白云石、长石、萤石还在动力学上促进沉淀反应;载体诱导HgS结晶过程中体系剩余Hg2+浓度的降低主要由诱导结晶所致。(3)白云石为最佳载体;在最佳条件下,配水沉淀平衡时间为13min,Hg2+去除率为99.96%;2种原水总汞去除率分别为99.43%、99.63%,较无载体时的97.57%、94.27%显着提高。(4)白云石诱导HgS沉淀反应速率方程为:rn=kQ+b=k[Hg2+][S2-]+b,与无载体时相同,k值、b值对比显示,白云石在动力学上促进HgS沉淀反应。最佳沉淀条件下,白云石使HgS沉淀反应的活化能从188.83 J/mol降低为122.10J/mol,白云石在反应动力学上显着促进HgS沉淀反应。(5)对纯度较大或组成均匀的载体,可以利用pH8.5水溶液、或pH8.5-HgCl2体系简便的选择HgS诱晶载体,其规律为:ξ电位越趋于0,HgS沉淀体系中平衡剩余Hg2+浓度越小,诱导结晶效果越好。(6)在流化床反应器中,石英砂诱导HgS结晶的启动时间较快,需要的水力停留时间远小于搅拌反应器。
汤大山,沈宁宁,李苗[4](2015)在《冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较》文中研究说明运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。
马晓红[5](2015)在《燃煤电厂烟气汞测试方法及新疆燃煤电厂烟气汞排放研究》文中认为在安大略法基础上,结合《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法》和《空气和废气监测分析方法》中的方法,设计了一种新的采样系统,简称行标改进法。采用安大略法、行标改进法、EPA-30B法对新疆8个燃煤电厂典型机组进行烟气汞测试方法对比、汞平衡及烟气汞排放情况等研究,结果表明:(1)安大略法、行标改进法、EPA-30B法烟气中气态总汞测定结果接近,三种方法锅炉+除尘器总汞平衡率在75.75%-99.59%之间,说明三种方法操作可靠、数据准确,均可用于烟气中气态总汞测定。(2)三种采样方法均可用于火电厂烟气汞达标监测。EPA-30B法采样简单、操作便捷、实验室分析快速准确,是火电厂烟气汞达标监测的首选方法,但采样所需吸附管及专用分析仪器目前价格偏高。安大略法、行标改进法两种湿法现场采样所用玻璃器皿、吸收液体不便携带、采样需要的采样平台大、采样及实验室样品处理环节均较为复杂,可操作性较差,但测试成本低。行标改进法现场采样、样品处理环节均相对简单,除用于火电厂烟气汞达标监测外,还可用于烟气常规污染物除汞效果研究,可作为EPA-30B法的替代方案。(3)除尘出口、脱硫出口烟气中主要为气态汞,气态汞中以元素态汞为主,颗粒态汞较少。脱硫石膏和飞灰中的汞含量相对于脱硫剂、工艺水、渣和脱硫废水中的汞含量较高,燃煤电厂煤中的汞几乎全部释放进入烟气中。(4)各机组除尘出口、脱硫出口总汞、气态总汞均小于排放标准限值。新疆火电厂燃煤中汞含量较低,燃烧过程中烟气中汞浓度较低。(5)两个电厂机组总汞排放强度在(0.770.81)×10-12g/J。与美国能源部对9个电厂的测试结果(0.829.46)×10-12g/J、国内对两个电厂的测试结果(2.5783.428)×10-12g/J相比,新疆电厂总汞排放强度较低。(6)2个电厂WFGD总汞去除率分别为3.87%、31.79%,气态总汞去除率分别为8.51%、30.30%,不同电厂4电场ESP总汞去除率不同。(7)各电厂渣中汞富集因子均小于1,灰和脱硫石膏中汞富集因子多数大于1。对于汞富集因子远大于1且汞含量较大的脱硫石膏和灰应在对其进行二次污染风险评估后,再填埋或作为建筑材料。从汞含量看,本研究各电厂灰和脱硫石膏均为一般工业固体废弃物。(8)各区域电厂燃煤汞含量平均值接近,且昌吉地区燃煤电厂汞含量略大于乌鲁木齐和阿克苏地区。选择的固汞剂KBr O3当添加量增加到8%时,固汞率可达到23.01%,固汞效果较好。
李永[6](2014)在《浅谈冷原子吸收分光光度法测定汞的注意事项》文中认为由于冷原子吸收分光光度法测定汞的实验步骤复杂,要求使用的试剂纯度较高,受实验室环境条件限制较多,而且汞在水中的含量一般很低,所以实验的难度比较大。文章探讨了测汞过程中主要的注意事项,以望增加实验数据的准确度和精密度。
梁红姬[7](2014)在《燃煤飞灰中汞的赋存状态及其在热处理过程中释放特征的研究》文中进行了进一步梳理汞是一种遍布世界各地的自然元素,广泛存在于各行各业。因其具有易挥发性、作用持久性、长距离迁移性和生物富集性等污染特性,现已成为国际组织及各国政府最受关注的有毒金属元素大气污染物之一。对汞污染源的研究发现:煤炭燃烧是环境中汞的重要来源。由于我国正处于经济快速发展阶段,燃煤火力发电逐年增多,这使得我国的汞排放量也逐年增加,成为世界公认的汞排放量最大的国家。而汞通常会富集在燃煤飞灰中,当这些飞灰在循环利用过程中,特别是要经过热处理的,飞灰中的汞就会再次释放到环境中,因此,要控制或减少汞在燃煤飞灰热处理过程中的排放,必需弄清楚汞在燃煤飞灰热处理过程中赋存状态的变化和释放特征,为下一步控制汞的排放奠定理论基础。本研究采集广州珠江电厂的燃煤飞灰,并对其进行重选和磁选分离,得到<2.05g/cm3、2.05–2.10g/cm3、2.10-2.15g/cm3和>2.15g/cm3四个密度段飞灰样品以及非磁性飞灰样品。实验通过采用各种分析手段对各飞灰样品进行物化分析,并应用EPA连续浸取方法(EPA Method3200)提取飞灰中不同形态进行测定分析,结果表明:广州珠江电厂的燃煤飞灰总汞含量约为0.304μg/g,其中半活性汞含量(主要是Hg0)较多,占总汞的66.8-77.1%,其次是活性汞(主要是Hg2+),占18.5-28.1%,含量最少的无活性汞(主要是Hg2Cl2),只占3.2-5.5%,而且飞灰中的汞不赋存在磁性组分中。经过重选之后,密度段>2.10g/cm3的燃煤飞灰样品中总汞含量最高,平均为0.330μg/g,这主要是因为飞灰该密度段的飞灰平均比表面积比其他密度段的要大,相关性统计分析结果也表明半活性汞与飞灰的比表面积存在正相关关系(相关系数R=0.915)。此外,半活性汞还与飞灰中CaO含量和MnO含量存在正相关关系(RCaO=0.929,RMnO=0.880),与燃煤飞灰的平均粒径和Al2O3的含量存在负相关关系(R粒径=-0.911,RAl2O3=-0.818)。磁选之后,非磁性组分中总汞含量约为0.331μg/g。尽管各个飞灰样品经过重选和磁选之后总汞的浓度发生了变化,但是活性汞、半活性汞和无活性汞的比例基本保持一致。随后开展的热处理实验结果表明,经过重选的飞灰样品,三种形态汞急剧释放的温度范围是300-400oC,当加热温度升到500oC时,四个密度段飞灰样品中总汞的释放量大于92%。经过重选分离的飞灰中成分的变化虽然对飞灰造成了一定影响,但总体上讲,飞灰中三种形态的汞释放曲线非常相似,并且在低温热处理过程中,三种形态的汞保持着相似比例向空气中释放出来。而去除了磁性物质之后,飞灰中的汞向空气中释放得更彻底,处理温度400oC时总汞释放量大于98%。磁性物质的存在提高了汞固相向气相污染物的转化温度以及飞灰对汞捕集能力。此外,热处理过程中飞灰中汞的释放及转化机理可基于活性中心吸附机理和Mars-Maessen反应机理进行解释:热处理温度较低时,依靠物理吸附作用力的汞开始脱离飞灰表面,这一部分的汞占的比例较大,而当温度较高时,以化学吸附的作用力也被破坏,因而吸附于活性中心的次级活性中心层的汞也开始脱离飞灰,而此部分的汞含量较低。
于莉,陈纯,李贝,路新燕,刘丹,高勇[8](2014)在《总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展》文中进行了进一步梳理对2005—2012年间的环境样品中总汞检测的前处理技术及分析方法文献进行了综述。总结了水体、土壤及废气中总汞样品前处理采用的主要方法及存在的问题,并且对环境样品总汞的现行国标分析方法及新方法(光度法、冷原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体-质谱法及生化检测等)的原理和应用进行了归纳。展望了环境样品中总汞检测的发展趋势,为研究者进行总汞新分析方法的开发和标准化提供了借鉴。
易颖[9](2013)在《水质现场快速检测技术研究》文中研究说明水是地球上最常见的物质之一,是包括人类在内所有生命生存的重要资源,也是生物体最重要的组成部分。水体污染直接危害到公众健康安危,影响到经济可持续性发展。特别是近年来水体污染突发环境事件频发,严重影响人们的饮用水安全,影响巨大,必须快速妥善处理处置每一次应急事件。而环境应急监测则是所有事件处置的根本与依据,能在事件发展的早期甚至萌芽期就监测到污染物的浓度变化最为关键。因而,发展现场水质快速检测技术极具应用价值。重金属是一类典型的优先控制污染物。近几年的重金属污染事故频发,国家环保部数据显示,2009年重金属污染事件致使4035人血铅超标、182人镉超标,引发32起群体性事件。因此,水质重金属的治理和监测,刻不容缓。另一方面,水体中氨氮作为环境监测的常规指标,氨氮较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。近年来氨氮超标的环境事件逐渐引起人们的关注。如垃圾填埋场渗滤液的泄漏、制药企业的非法排放、生活污水直排等,在频繁出现的死鱼事件中也常监测到氨氮含量异常。为了更快的查源与处置,妥善处理类似事件,完满完成应急监测,急需对氨氮的现场分析进行改进和探索。结果表明:(1)基于阳极溶出伏安法适合于测定水中的镉、砷、镍,加标回收率在80.60117.60%之间,且RSD均在10%以内,镉的测定范围为0.001250.040mg/L,砷的检出限为0.007mg/L,测定范围为0.030.14mg/L;镍的检出限为0.0050mg/L,测定下限为0.020mg/L。(2)基于冷原子吸收法测定水中汞的浓度,检出限为0.00002mg/L,测定下限为0.00008mg/L,测定范围为0.000080.00030mg/L。该法对国家标准物质的分析误差在5%以内,回收率在80%以内。(3)基于分光光度法,采取少量吸取上清液的方法实现现场快速分析水中氨氮浓度。方法检出限为0.02mg/L,测定范围为0.082mg/L。该法对国家标准物质的分析误差在5%以内;与标准方法相比,实际样品分析的相对偏差在10%以内,其精密度以及准确度均能满足地表水氨氮浓度快速定量检测需要。由于不需要进行过滤,大大缩短了分析时间,使分析场合更加灵活且准确度可与标准方法比拟,为突发环境事件的应急监测提供新的分析方法。
王丽梅[10](2012)在《环境污水中汞的测定方法研究》文中研究表明本论文分别采用冷原子吸收法、紫外光谱法、荧光光谱法三种方法对污水中的汞浓度进行测定。其中每种方法又分别用直接加硝酸法、溴酸钾-溴化钾消解法、高锰酸钾-过硫酸钾法(近沸保温法)和高锰酸钾-过硫酸钾法(煮沸法)进行前处理汞样品。选出最佳消解汞样品的方法。通过冷原子吸收法测定结果与已知汞标液浓度相比,选定冷原子吸收法前处理为直接加硝酸法,方法的相对标准偏差为0.070,平均相对偏差为2.3%。紫外吸收光谱法测定中,通过与加标汞浓度相比,选定直接加硝酸法对汞样品进行前处理。利用汞离子与化合物4--羟基乙氧基乙胺-1,8-萘酰亚胺结合,随着汞离子浓度的增大,其最大吸收值逐渐减小,汞离子浓度在0-0.5μg/L范围内与其最大吸收值呈线性相关,工作曲线的回归方程为:A=-0.055C+0.1533(C的单位为μmol/L),相关系数R2=0.9930,该方法的检出限为8.5μg/L。该方法的回收率在95%-103%之间,相对标准偏差为0.14,平均相对偏差为4.4%。荧光光谱法测定中,选定溴酸钾-溴化钾消解法对汞样品进行前处理。随着汞离子浓度的增加,荧光化合物4--羟基乙氧基乙胺-1,8-萘酰亚胺的荧光强度逐渐降低,汞离子浓度在0-0.5μg/L范围内与其最大荧光强度呈线性相关,工作曲线的回归方程为:IF=-179.87C+124.17(C的单位为μmol/L),相关系数R2=0.9961,该方法的检出限为3.5μg/L。该方法的回收率在97%-102%之间,相对标准偏差为0.20,平均相对偏差为6.5%。冷原子吸收法测汞离子的检出限较低为0.01μg/L,比较适合于测定污水样品或其它汞样品中的痕量汞。荧光光谱法和紫外吸收光谱法的灵敏度较高,回收率较好,可达98.3%和100.1%。适合于测定精密度要求较高和汞含量较高的汞样品。由此可见,这三种分析方法可准确、快速测定样品中低浓度和高浓度的汞离子。
二、冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题(论文提纲范文)
(1)食品中汞检测方法的比较与应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 研究背景和意义 |
1.1.1 农产品环境重金属污染现状 |
1.1.2 农产品中汞污染现状与来源分析 |
1.2 元素分析仪器的发展 |
1.2.1 原子吸收光谱 |
1.2.2 原子荧光光谱 |
1.2.3 原子发射光谱 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.5 元素分析固体进样技术 |
1.3 汞分析技术研究现状 |
1.3.1 双硫腙比色法 |
1.3.2 冷原子吸收法 |
1.3.3 原子荧光光谱法 |
1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3.5 全自动直接测汞仪法 |
1.3.6 其他检测技术 |
1.4 本文主要研究内容及创新性 |
1.4.1 本文主要研究内容 |
1.4.2 本文的创新性 |
第二章 实验部分 |
2.1 仪器 |
2.2 试剂 |
2.3 样品预处理 |
2.3.1 回流消解法 |
2.3.2 石墨电热板消解法 |
2.3.3 微波消解法 |
2.4 检测方法 |
2.4.1 双硫腙比色法 |
2.4.2 冷原子吸收法 |
2.4.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 |
2.4.4 全自动测汞仪法 |
2.4.5 电感耦合等离子体质谱法 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 标准曲线 |
3.1.1 双硫腙比色法 |
3.1.2 冷原子吸收法 |
3.1.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 |
3.1.4 全自动测汞仪法 |
3.1.5 电感耦合等离子体质谱法 |
3.1.6 小结 |
3.2 方法的精密度和准确度 |
3.2.1 精密度实验 |
3.2.2 准确度实验 |
3.2.3 小结 |
3.3 方法的检出限 |
3.3.1 检出限实验 |
3.3.2 改良原子荧光法与国标原子荧光法的比较: |
3.3.3 小结 |
3.4 样品前处理条件的选择 |
3.4.1 酸消解体系的选择 |
3.4.2 消解温度的选择 |
3.4.3 样品前处理方法的比较 |
3.5 检测方法的优化 |
3.5.1 原子荧光光谱仪法的优化 |
3.5.2 全自动直接测汞仪的优化 |
3.5.3 电感耦合等离子体质谱法的优化 |
3.5.4 干扰因素分析及去除 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(2)基于DGT技术评估稻田土壤中汞的生物有效性(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号及缩写 |
第一章 绪论 |
1.1 汞的基本性质与危害 |
1.1.1 汞的基本性质 |
1.1.2 汞的毒性 |
1.2 稻田生态系统汞污染现状 |
1.3 稻田生态系统汞的生物地球化学过程研究现状 |
1.4 土壤重金属的生物有效性 |
1.5 土壤孔隙水提取方法 |
1.5.1 传统方法 |
1.5.2 渗析技术(Peeper) |
1.5.3 薄膜扩散平衡技术(DET) |
1.5.4 梯度扩散薄膜技术(DGT) |
1.6 DGT原理及DIFS模型 |
1.6.1 DGT技术基本原理 |
1.6.2 DIFS模型 |
1.7 论文选题依据及意义 |
1.8 研究内容 |
1.9 技术路线 |
第二章 富集甲基汞的DGT吸附膜及洗脱液的筛选 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 甲基汞标液的保存实验 |
2.2.2 不同树脂胶对甲基汞标准溶液的富集实验 |
2.2.3 树脂胶的不同时间段吸附实验 |
2.2.4 不同洗脱剂对树脂胶的提取实验 |
2.2.5 不同甲基汞累积量下改性酸性硫脲对树脂胶的提取实验 |
2.2.6 数据处理与质量控制 |
2.3 结果分析与讨论 |
2.3.1 甲基汞溶液的保存方法 |
2.3.2 不同树脂胶对甲基汞的富集测试 |
2.3.3 TCH-95树脂的吸附动力学 |
2.3.4 洗脱试剂筛选 |
2.4 本章小结 |
第三章 稻田土壤孔隙水中不同形态汞的采样方法对比 |
3.1 研究区概况 |
3.2 稻田孔隙水的三种采集方式 |
3.2.1 柱芯法(core) |
3.2.2 渗析法(HR-Peeper) |
3.2.3 梯度扩散薄膜技术(DGT) |
3.3 汞的分析方法及质量控制 |
3.4 结果分析与讨论 |
3.4.1 三种方法的测定结果分析 |
3.4.2 三种方法的比较 |
3.5 本章小结 |
第四章 稻田孔隙水中汞的迁移动力学及生物有效性 |
4.1 研究区概况 |
4.2 样品采集与处理 |
4.2.1 灌溉水与孔隙水样品 |
4.2.2 土壤样品 |
4.2.3 水稻样品 |
4.3 样品处理与分析 |
4.3.1 水样 |
4.3.2 土壤样品 |
4.3.3 DGT样品 |
4.3.4 水稻样品 |
4.4 质量与控制 |
4.5 结果分析与讨论 |
4.5.1 稻田水体的物理化学性质 |
4.5.2 稻田土壤中汞的分布特征 |
4.5.3 水稻不同部位汞的含量分布 |
4.5.4 稻田孔隙水中溶解态汞与稻田土壤中汞含量的关系 |
4.5.5 稻田土壤中汞的生物有效性影响因素 |
4.6 DIFS模型模拟结果 |
4.7 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 特色与创新 |
5.3 研究展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(3)载体诱导结晶技术处理电石法聚氯乙烯含汞废水研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 含汞废水来源及其危害 |
1.1.2 PVC含汞废水 |
1.2 废水中汞的测定方法 |
1.2.1 总汞的测定方法 |
1.2.2 Hg~(2+)测定技术 |
1.3 含汞废水处理方法 |
1.4 载体诱导结晶法 |
1.4.1 方法原理及特点 |
1.4.2 诱晶载体的选择 |
1.4.3 影响诱导结晶效果的因素 |
1.4.4 诱导结晶技术的应用研究 |
1.5 粒子ZETA电位的测定及应用 |
1.6 研究目的、意义及内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究意义 |
1.6.3 研究内容 |
2 硫化汞沉淀平衡体系中总汞的测定 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 HgS沉淀平衡体系制备实验 |
2.3.2 消解及空白实验 |
2.4 测定方法 |
2.5 评价方法 |
2.6 结果与分析 |
2.6.1 HgS沉淀平衡体系制备实验结果 |
2.6.2 消解及空白实验结果 |
2.7 小结 |
3 硫化汞沉淀平衡体系中汞离子的测定 |
3.1 仪器与试剂 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 预处理及测定方法 |
3.2.2 Cl~-离子影响实验 |
3.2.3 评价方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 预处理及测定结果 |
3.3.2 Cl~-离子影响实验结果 |
3.4 小结 |
4 载体诱导结晶法除汞效果及诱导过程ZETA电位变化 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 不同载体诱导HgS结晶效果对比 |
4.2.2 不同载体Hg~(2+)吸附实验 |
4.2.3 沉淀过程中载体ξ电位测定 |
4.2.4 最佳载体诱导条件优化实验及沉淀过程中载体ξ电位测定 |
4.2.5 非沉淀体系中载体的ξ电位测定 |
4.2.6 最佳载体处理含Hg~(2+)废水(原水)试验 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 不同载体诱导HgS结晶效果对比结果 |
4.3.2 不同载体Hg~(2+)吸附实验结果 |
4.3.3 沉淀体系中载体ξ电位测定结果 |
4.3.4 最佳载体诱导条件优化实验及ξ电位测定结果 |
4.3.5 非沉淀体系中载体的ξ电位测定结果 |
4.3.6 优选载体处理含Hg~(2+)废水(原水)试验结果 |
4.4 小结 |
5 硫化汞沉淀反应动力学研究 |
5.1 仪器与试剂 |
5.2 实验方法 |
5.3 计算方法 |
5.4 结果与分析 |
5.4.1 HgS沉淀反应动力学方程 |
5.4.2 HgS沉淀反应的活化能 |
5.5 小结 |
6 流化床初步试验 |
6.1 仪器与试剂 |
6.1.1 仪器与设备 |
6.1.2 试剂与材料 |
6.2 流化床反应器的加工及组装 |
6.3 试验方法及试验结果 |
6.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
在读期间发表的论文 |
致谢 |
(4)冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较(论文提纲范文)
1方法原理 |
1.1冷原子吸收分光光度法 |
1.2原子荧光法 |
2分析仪器及参数条件 |
2.1冷原子吸收分光光度法 |
2.2原子荧光法 |
3试剂及配制 |
3.1冷原子吸收分光光度法 |
3.2原子荧光法 |
3.3实验注意事项 |
4试验步骤 |
4.1冷原子吸收分光光度法 |
4.2原子荧光法 |
5试验结果分析 |
6结论 |
(5)燃煤电厂烟气汞测试方法及新疆燃煤电厂烟气汞排放研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 汞污染及其危害 |
1.1.2 大气环境中汞的形态及来源 |
1.1.3 我国燃煤电厂汞排放情况 |
1.1.4 燃煤电厂汞污染防治政策 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 燃煤电厂烟气中汞形态分布研究 |
1.2.2 燃煤电厂烟气汞的测试方法 |
1.2.3 燃煤电厂烟气常规净化设备脱汞研究 |
1.2.4 燃煤电厂大气汞排放因子研究 |
1.2.5 新疆燃煤电厂燃煤汞区域分布及燃煤电厂固汞研究 |
1.3 研究内容及意义 |
2 燃煤电厂烟气汞测试方法研究 |
2.1 测试机组概况 |
2.2 监测分析介质及采样点位 |
2.3 主要仪器与试剂 |
2.4 样品采集、制备及分析方法 |
2.4.1 煤样采集、制备及分析方法 |
2.4.2 其它固体样品的采集、制备及分析方法 |
2.5 烟气采样方法 |
2.5.1 安大略法 |
2.5.2 行标改进法 |
2.5.3 EPA-30B法 |
2.6 样品分析方法 |
2.6.1 样品回收、前处理、保存和分析 |
2.6.2 质量控制与保证 |
2.7 采样参数 |
2.8 烟气汞监测结果及讨论 |
2.9 烟气中汞形态分析 |
2.10 燃煤及固体样品中汞含量 |
2.10.1 煤质分析 |
2.10.2 含量分析 |
2.11 汞平衡分析 |
2.12 三种监测方法综合对比 |
2.13 小结 |
3 新疆燃煤电厂烟气中汞排放现状分析 |
3.1 达标分析 |
3.2 汞排放强度分析 |
3.3 常规污染治理设施除汞效果分析 |
3.4 灰、渣及脱硫石膏汞富集分析 |
3.5 小结 |
4 新疆燃煤电厂燃煤汞区域分布及固汞剂初步研究 |
4.1 新疆电厂燃煤汞含量区域分布分析 |
4.2 固汞剂的初步研究 |
4.2.1 实验条件 |
4.2.2 固汞实验方法 |
4.2.3 固汞剂实验结论 |
4.3 小结 |
5 采样装置改进 |
5.1 一种固定源废气重金属污染物竖直采样装置 |
5.2 用于固定源高含尘废气中气态重金属污染物的采样装置 |
5.3 小结 |
结论 |
研究展望 |
附录 |
参考文献 |
在读期间发表的论文 |
后记 |
(6)浅谈冷原子吸收分光光度法测定汞的注意事项(论文提纲范文)
1实验方法原理 |
2 仪器与试剂 |
3 实验过程与数据分析 |
3.1 试剂纯度的影响试验: |
3.2 溶液温度影响试验: |
3.3 水蒸汽的影响试验 |
3.4 气相液相体积比的影响试验 |
4结论 |
(7)燃煤飞灰中汞的赋存状态及其在热处理过程中释放特征的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 汞的来源 |
1.1.1 天然源 |
1.1.2 人为源 |
1.2 煤燃烧过程中汞的迁移转化 |
1.2.1 煤燃烧过程中汞的转化 |
1.2.2 汞的排放及污染特性 |
1.3 全球对汞污染问题的关注 |
1.4 燃煤飞灰的利用现状 |
1.5 国内外燃煤飞灰中汞的研究现状 |
1.6 形态汞的提取方法 |
1.6.1 多级连续提取法 |
1.6.2 EPA 方法 3200 |
1.7 烟气汞的采集方法 |
1.7.1 国家标准中烟气汞的采集方法 |
1.7.2 EPA 方法 30B |
1.7.3 安大略方法 |
1.8 本论文的研究目的、内容及技术路线 |
第二章 实验方法 |
2.1 试剂和仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 重液分选实验 |
2.2.2 磁性矿物分选实验 |
2.2.3 加热实验 |
2.2.4 燃煤飞灰中形态汞的提取 |
2.2.5 烟气中汞的收集 |
2.3 汞测定方法的选择及测定 |
2.3.1 汞测定方法的选择 |
2.3.2 汞的测定 |
第三章 汞的赋存状态 |
3.1 燃煤飞灰物化性质分析 |
3.2 室温下燃煤飞灰中汞的赋存状态 |
3.3 燃煤飞灰物化特征与汞赋存状态的相关性探讨 |
3.4 本章小结 |
第四章 热处理过程中飞灰汞的赋存状态的变化 |
4.1 加热温度范围及加热时间的确定 |
4.2 热处理过程中汞的赋存状态与飞灰密度的关系 |
4.2.1 热处理过程中汞赋存状态的变化 |
4.2.2 热处理过程中飞灰中汞形态的转变 |
4.3 热处理过程中磁性组分与汞赋存状态的关系 |
4.3.1 去磁性组分中汞的赋存状态的变化 |
4.3.2 热处理过程中汞形态的转化 |
4.4 本章小结 |
第五章 热处理过程中飞灰中汞的释放特征 |
5.1 烟气中汞的变化规律 |
5.2 残炭燃烧与飞灰汞释放的关系 |
5.3 热处理后燃煤飞灰的微观特征 |
5.4 本章小结 |
第六章 热处理过程中飞灰汞赋存状态变化及释放机理的探讨 |
6.1 热处理过程中影响燃煤飞灰中汞赋存状态及释放的因素 |
6.1.1 温度 |
6.1.2 飞灰组分 |
6.1.3 飞灰表面特征与粒径 |
6.2 汞吸附机理的探讨 |
6.3 热处理过程中汞的释放机理的探讨 |
6.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(8)总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 总汞环境样品的前处理技术 |
1. 1 水样中总汞的前处理技术 |
1. 2 土壤中总汞的前处理技术 |
1. 3 大气中总汞的前处理技术 |
2 总汞的分析方法 |
2. 1 分光光度法 |
2. 2 冷原子吸收光谱法 |
2. 3 冷原子荧光法 |
2. 4 阳极溶出伏安法 |
2. 5 电感耦合等离子体质谱法 |
2. 6 生化检测方法 |
2. 6. 1 酶检测方法 |
2. 6. 2 基于核酸适配体探针的汞检测方法 |
2. 6. 2. 1 荧光生物传感器技术 |
2. 6. 2. 2 比色生物传感器技术 |
2. 7 在线监测技术 |
2. 7. 1 水质在线监测 |
2. 7. 2 烟气在线监测 |
3 展望 |
(9)水质现场快速检测技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 水体污染 |
1.1.1 中国水体污染现状 |
1.1.2 水体主要污染物及其危害 |
1.2 水体污染物检测方法 |
1.2.1 重金属污染物检测方法研究现状 |
1.2.2 氨氮检测方法现状研究 |
1.3 仪器方法原理 |
1.4 研究目的和意义 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.5 研究的创新点 |
第2章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的镉 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 溶液配制 |
2.2.3 操作流程 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 标准曲线绘制 |
2.3.2 精密度分析 |
2.3.3 加标回收 |
2.3.4 与传统标准方法的比对 |
2.4 结论 |
第3章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的砷 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 溶液配制 |
3.2.3 操作流程 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 条件试验 |
3.3.2 标准曲线绘制 |
3.3.3 精密度 |
3.3.4 准确度 |
3.4 测定范围 |
3.5 干扰和消除 |
3.6 结论 |
第4章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的镍 |
4.1 前言 |
4.2 方法原理 |
4.3 干扰和消除 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 仪器与试剂 |
4.4.2 溶液配制 |
4.4.3 操作流程 |
4.5 结果与分析 |
4.5.1 富集时间选择 |
4.5.2 干扰与消除 |
4.5.3 标准曲线绘制 |
4.5.4 检测限的测定 |
4.5.5 精密度 |
4.5.6 准确度 |
4.6 结论 |
第5章 冷原子吸收法快速测定水中汞 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 测量条件 |
5.2.3 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 干扰和消除 |
5.3.2 标准曲线 |
5.3.3 方法检出限 |
5.3.4 准确度 |
5.4 结论 |
第6章 水体中氨氮的现场快速分析方法研究 |
6.1 前言 |
6.2 方法原理 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 试剂和材料 |
6.3.2 溶液配制 |
6.3.3 仪器和设备 |
6.3.4 分析步骤 |
6.4 结果与分析 |
6.4.1 标准曲线的绘制 |
6.4.2 精密度 |
6.4.3 准确度 |
6.4.4 方法比对 |
6.5 结论 |
第7章 结论与建议 |
7.1 结论 |
7.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
(10)环境污水中汞的测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 汞的概述 |
1.1.1 汞的性质和来源 |
1.1.2 汞在自然界中的存在形态及其危害 |
1.2 汞样品测定的研究进展 |
1.2.1 汞样品前处理的研究进展 |
1.2.2 污水中汞测定的研究进展 |
1.3 相关分析方法简介 |
1.4 本研究工作的选题依据及研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 溶液的配制 |
2.2.2 试样的前处理 |
2.2.3 样品的测定 |
第3章 结果与讨论 |
3.1 冷原子吸收光谱法测污水中的汞离子 |
3.1.1 实验条件研究 |
3.1.2 汞样品测定标准曲线的绘制 |
3.1.3 不同消解方法选择 |
3.1.4 检出限和精密度 |
3.1.5 回收率 |
3.2 荧光光谱法测污水中的汞离子 |
3.2.1 标准曲线的绘制 |
3.2.2 不同消解方法选择 |
3.2.3 检出限和精密度 |
3.2.4 回收率 |
3.3 紫外吸收光谱法测污水中的汞离子 |
3.3.1 标准曲线的绘制 |
3.3.2 不同消解方法选择 |
3.3.3 检出限和精密度 |
3.3.4 回收率 |
3.4 三种测污水中汞离子的分析方法对比 |
3.5 本章小结 |
第4章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
四、冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题(论文参考文献)
- [1]食品中汞检测方法的比较与应用[D]. 李明. 东华理工大学, 2021
- [2]基于DGT技术评估稻田土壤中汞的生物有效性[D]. 高芳芳. 贵州大学, 2020(04)
- [3]载体诱导结晶技术处理电石法聚氯乙烯含汞废水研究[D]. 张航. 新疆师范大学, 2016(01)
- [4]冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较[J]. 汤大山,沈宁宁,李苗. 中国资源综合利用, 2015(09)
- [5]燃煤电厂烟气汞测试方法及新疆燃煤电厂烟气汞排放研究[D]. 马晓红. 新疆师范大学, 2015(02)
- [6]浅谈冷原子吸收分光光度法测定汞的注意事项[J]. 李永. 广东化工, 2014(15)
- [7]燃煤飞灰中汞的赋存状态及其在热处理过程中释放特征的研究[D]. 梁红姬. 华南理工大学, 2014(02)
- [8]总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展[J]. 于莉,陈纯,李贝,路新燕,刘丹,高勇. 中国环境监测, 2014(01)
- [9]水质现场快速检测技术研究[D]. 易颖. 湘潭大学, 2013(03)
- [10]环境污水中汞的测定方法研究[D]. 王丽梅. 吉林大学, 2012(09)