一、靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根(论文文献综述)
王井井[1](2020)在《镇江肴肉中亚硝酸盐的表面增强拉曼光谱检测方法研究》文中认为镇江肴肉是镇江传统肉制品,因其口味独特、营养价值丰富而深受消费者喜爱,但在制作过程中加入了亚硝酸盐,且加工过程中难以降解,容易造成镇江肴肉中亚硝酸盐含量超标。由于摄入过量的亚硝酸盐对人体具有一定的危害性,因此有必要建立镇江肴肉中的亚硝酸盐的快速检测方法。目前亚硝酸盐检测的方法有电化学法、分光光度法、荧光光谱法、色谱法等,但在检测速度和灵敏性上仍面临一定的挑战。近年来,表面拉曼增强光谱(SERS)技术因其检测快速、灵敏度高备受关注,已在食品安全、生命科学、国家安全、环境监测等领域广泛地应用。鉴于此,本论文开展了基于SERS技术的镇江肴肉中亚硝酸盐的快速、高灵敏检测方法研究,具体研究内容如下:1.基于4-氨基苯硫酚的亚硝酸盐SERS检测机理。4-氨基苯硫酚(4-ATP)作为拉曼信号分子已被广泛应用,但在构建SERS检测体系过程中4-ATP特征峰易改变,针对该问题,本论文从理论上和实验上研究了可能引起4-ATP特征峰变化的因素,在实验上开展了对溶剂效应、激光功率、基底、反应介质、反应时间、空气或其他离子引起的SERS信号变化的研究,利用肉眼观察和紫外分光光谱法开展了对4-ATP自身反应和4-ATP与亚硝酸盐反应的差异性研究。在理论上开展了对亚硝酸盐触发4-ATP特征峰变化从而可以实现4-ATP检测亚硝酸盐的机制以及可能诱导4-ATP自身发生反应产生b2 SERS峰(1142、1388和1432 cm-1)条件的研究。结果表明在酸性介质中4-ATP特征峰不受激光功率、基底、反应时间、空气及水溶液的影响,通过肉眼观察和紫外分光光谱法可以区分4-ATP的自身反应形成的4,4-二巯基偶氮苯(DMAB)和亚硝酸盐与4-ATP反应形成的4-二氮烯基苯硫酚。研究表明4-ATP溶液的PH小于2时,4-ATP特征峰稳定,为构建肴肉中亚硝酸盐的SERS快速检测提供理论基础。2.镇江肴肉中亚硝酸盐的SERS检测方法。针对现有SERS基底的增强效果较差的问题,利用聚苯乙烯(PS)球作为模板合成氧化锌(ZnO)纳米球,溶解形成中空,最后在表面负载银纳米颗粒(AgNPs)合成具有较好增强效果的中空氧化锌银(ZnO@Ag)纳米球,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、红外和紫外光谱表征方法对合成的中空ZnO@Ag纳米球进行了表征。同时针对现有SERS检测亚硝酸盐灵敏度较低的问题,利用4-ATP作为重氮剂和1-NA作为偶联剂建立亚硝酸盐传感器,对建立体系的特异性和抗干扰性进行了测试。结果表明,合成的中空ZnO@Ag纳米球的拉曼增强因子为:3.17×108,建立的亚硝酸盐检测传感器的线性范围(1.0×10-81.0×10-3 mol·L-1),检测限(LOD)为0.3×10-8 mol·L-1,特异性和抗干扰能力较强。同时,将建立的方法用于镇江肴肉样本的加标回收检测,且用t检验对紫外分光光谱法(GB5009.33—2016)与SERS测得结果进行了比较,结果表明两种方法无显着性差异。研究表明建立的SERS传感器结果准确,灵敏度高,适用于镇江肴肉中亚硝酸盐的痕量检测。3.基于SERS结合化学计量学技术的镇江肴肉中亚硝酸盐快速检测方法。针对SERS检测技术在现场检测应用中存在的局限性,通过合成简单的金银核壳纳米颗粒(Au@Ag NPs)作为增强基底,开展了基于化学计量学的SERS检测新方法研究,为实现肴肉中亚硝酸盐的快速现场化检测提供新思路。采用依次还原氯金酸(HAuCl4·4H2O)和硝酸银(AgNO3)合成Au@Ag NPs,并用TEM,高分辨透射电子显微镜(HRTEM),EDS,紫外分光光度计(UV-Vis)对合成的基底进行了表征,利用已建立的传感器采集光谱并进行偏最小二乘(PLS)建模。结果表明建立模型的训练集相关系数(rc)0.967,交叉验证均方根误差数(RMSECV)0.426.预测集相关系数(rp)0.9734,预测集均方根误差(RMSEP)0.383。利用建立的方法对镇江肴肉加标回收样品进行检测,同时用紫外分光光谱法与SERS进行了比较,结果表明两种方法无显着性差异。研究表明建立的SERS传感器结果准确,灵敏度高,适用于镇江肴肉中亚硝酸盐的痕量检测。本论文建立了镇江肴肉中亚硝酸盐的快速检测方法。从理论上和实验上研究了可能引起4-ATP特征峰变化的因素,引入1-NA建立检测体系,合成了中空氧化锌银纳米颗粒作为SERS基底,实现对亚硝酸盐的痕量检测。最后将建立的体系与PLS结合实现了对镇江肴肉的快速、高灵敏检测。
沈淑君[2](2016)在《催化动力学光度法测定钒(Ⅴ)的研究进展》文中认为随着催化动力学光度法的快速发展,利用该法对痕量钒(Ⅴ)的测定也得到广泛应用。以不同的有机染料为线索,综述了近二十年来国内外催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究进展。从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行归纳和讨论。
柏林洋,宋金海,冯刚[3](2011)在《亚硝酸盐检测方法的研究进展》文中指出亚硝酸盐是一种特征污染物,广泛存在于水体、土壤和食品中,可在人体内与仲胺、叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物,因此对亚硝酸的检测是十分必要的。本文综述了近年来国内外亚硝酸盐检测方法研究现状,包括光度法、化学发光法、电化学法、色谱法、毛细管电泳法,并对未来检测方法提出了展望。
张淑静[4](2010)在《催化荧光、共振散射法测定血红蛋白、铜和过氧化氢》文中提出催化荧光法因为它的高灵敏度、准确度及选择性而成为检测痕量组分的有力手段;共振光散射法作为光学分析技术,方法简单、灵敏度高,两者均可以用普通的荧光分光光度计测量,在生物大分子、药物、染料、金属离子、纳米粒子、表面活性剂等的分析方面已有应用。靛蓝胭脂红是一种染料,由于其易被氧化褪色,常被用做动力学光度分析中的氧化还原指示剂,尚未见用于荧光分析的报道,丁基罗丹明B缔合微粒共振散射光谱法测定过氧化氢尚未见报道。本文建立了靛蓝胭脂红催化荧光光度法测定血红蛋白、铜和丁基罗丹明B共振光散射光谱法测定过氧化氢的新方法。1.催化荧光光度法测定血红蛋白基于血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红体系的催化作用,建立了模拟酶催化荧光光度法测定血红蛋白的新方法,并对催化氧化反应的机理进行了初步探讨。实验发现体系的荧光强度与血红蛋白浓度在6.20×10-11~7.75×10-8 mol/L范围内的线性关系良好,方法的检出限为1.67×10-11 mol/L。方法用于人血中血红蛋白含量的测定,回收率为98.80%~103.20%。2.催化荧光光度法测定痕量铜在NH3-NH4Cl缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红褪色反应存在明显的催化作用,基于氧化产物在反应条件下能产生荧光,建立了催化荧光光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为0.2~100 ng/mL,检出限为0.05 ng/mL,用于大米、面粉、茶叶中痕量铜的测定,回收率为96.2%~104.9%。3.共振法测定痕量过氧化氢在pH=1.98的B-R缓冲介质中,痕量H2O2氧化I-生成I2,过量的I-与I2可结合形成I3-,而I3-与丁基罗丹明B(b-RhB)反应形成RhB-I3缔合微粒,该微粒导致体系在583 nm处的产生的共振光强度增加,从而建立了一个测定痕量H2O2的共振光新方法。方法的线性范围为3.2×10-7~1.0×10-4mol/L,检出限为5.384×10-8 mol/L,该法用于雨水及消毒水中过氧化氢含量的测定,回收率为99.20%~101.3%。
高芝[5](2010)在《催化光度法在环境分析中的应用》文中研究说明催化光度法具有仪器设备简单,操作简便且灵敏度高等特点,在分析测试中得到了极大地应用。随着科学技术的发展,分析工作者将FIA技术应用到催化动力学分析领域,使许多传统溶液处理方法的基本操作得以快速、自动地完成,从而弥补了采用传统的动力学分析时,反应条件不易控制、试剂消耗大,分析速度慢等缺点,极大地推动了催化动力学分析法的进展。本文包括综述和研究报告两部分:第一部分:流动注射催化光度分析综述介绍了催化光度法近七年来的研究现状;概述了近几年来流动注射催化光度法的研究现状。第二部分:包括五个研究报告,具体如下:一、以过氧化氢-橙黄G为指示反应,建立了催化褪色光度法测定痕量Co2+的新方法。在pH = 9.53的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,沸水浴中加热6min,测定痕量Co2+的线性范围为0.006~2.0μg/25mL,检出限为3.41×10-3μg/25mL,用于维生素B12针剂中微量Co2+的测定,并与火焰原子吸收法比较,方法可靠。二、基于在pH = 11.05的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量c(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑褪色光度法测定微量Sb(Ⅲ)的新方法,该方法的线性范围为0.10~5.50μg/25mL,检出限为6.36×10-4μg/mL,成功用于水样中微量Sb(Ⅲ)的测定。三、利用在B-R缓冲溶液介质中,Sb(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了一种流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.010~2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,对0.1μg/mL Sb(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为0.97%,进样频率为22.8样/h。用于环境水样中微量Sb(Ⅲ)的测定,回收率为97.3~97.7%。四、研究了在B-R缓冲溶液介质中,Bi(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应的显着阻抑作用,结合停留技术,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.001~0.54ng/L,检出限为9.9×10-4ng/L,相关系数r = 0.9992。对0.001ng/L Bi(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为1.3%,进样频率为20.9样/h。该方法具有极高的灵敏度和选择性,可直接用于人发和水中的超痕量Bi(Ⅲ)的测定,回收率为96.0%102.0%。五、在H3BO3-KCl-NaOH缓冲溶液介质中,Bi(Ⅲ)对H2O2氧化结晶紫褪色反应的阻抑作用,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定Bi (Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为7.28×10-4μg/mL,对0.01μg/mL Bi(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为0.45%,进样频率为21.8样/h。用于胃药中的Bi(Ⅲ)的测定,回收率为101.5%。
刘丹,王晓洲[6](2009)在《水中痕量亚硝酸盐测定方法的研究》文中研究说明对目前水中亚硝酸盐的检测方法进行概述,并分析各种方法的特点。比较全面的介绍了水中痕量亚硝酸盐的测定,其中一些方法操作简单,检测快速,灵敏度高,精确度高,对水的检测有一定实际意义。
杨清玲[7](2008)在《共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究》文中研究表明共振瑞利散射(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是20世纪90年代以后发展起来的新分析技术。由于它们的高灵敏度和简易性引起了人们的关注,研究和应用日益增多。其研究和应用已涉及蛋白质、核酸、多糖类等生物大分子、药物、有机物的分析和纳米微粒的研究。近年来此项技术在环境分析中的应用也受到重视,分析应用研究逐渐增多,表明RRS和RNLS法在环境分析中有广泛的应用潜力,成为扩展这一技术分析应用的新领域和发展环境分析的新途径。为此我们选择阴离子表面活性剂、氯化氢和氯化物及铝和汞等金属离子作为研究对象,研究和发展用RRS和RNLS法测定环境中上述物质的新体系和新方法。1、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究(1)盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,与此同时也观察到二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的增强。最大RRS峰分别位于277、369和278 nm处,而它们的SOS峰均在548 nm附近,最大FDS峰均在393 nm附近。其中RRS法灵敏度最高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.018、0.046和0.200μg·mL-1,而其线性范围分别为0.06~10.0、0.15~15.0和0.67~12.5μg·mL-1。文中研究了反应产物的吸收、荧光、RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的新方法。(2)Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP,HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强。当钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显着增强,而不与SDS和SLS产生类似反应。离子缔合物的RRS峰分别位于306nm、370nm和650nm处,在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比,当用650nm处测量时,其检出限为0.043μg·mL-1,线性范围为0.14~7.00μg·mL-1。文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,能获得满意结果。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与钴试剂(5-Cl-PADAB,L)反应形成螯合物阳离子[CoL2]2+,当它与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂作用时,仅能与SDBS反应形成三元离子缔合物{[CoL2][SDBS]2},疏水性的离子缔合物在水的挤压作用下和范德华力的作用下彼此靠近,进一步聚集形成纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n(平均粒径为30nm)。此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,而SDS和SLS则不产生类似反应,也不导致RRS的明显变化,因此可用于在SDS和SLS等存在下选择性测定SDBS,当用516 nm作为检测波长测定SDBS时,其线性范围为0.05~6.00μg·mL-1,检出限为0.015μg·mL-1。文中研究了反应体系的RRS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。因此,基于离子缔合物纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n的形成发展了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定环境水样中SDBS的新方法,文中还对反应机理进行了讨论。2、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究(1)Ag+-Cl--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于313nm、349nm和564nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.006~1.90μg·mL-1,检出限为1.9 ng·mL-1;在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围是0.001~0.33 mg·m-3,检出限为3.30×10-4mg·m-3;在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.008~2.00 mg·m-3,检出限为2.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(2)Ag+-Cl--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~6.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与二卤代荧光素(二氯荧光素、二溴荧光素和二碘荧光素)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以二氯荧光素体系最灵敏。二氯荧光素体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于314 nm、349 nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS法最灵敏,FDS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.006~1.94μg·mL-1、0.030~2.20μg·mL-1和0.074~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.7 ng·mL-1、8.9 ng·mL-1和22.1 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.001~0.333mg·m-3、0.005~0.375 mg·m-3和0.012~0.333 mg·m-3;检出限分别为3.0×10-4mg·m-3、1.5×10-3mg·m-3和3.8×10-3 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围分别是0.006~2.00 mg·m-3、0.031~2.25 mg·m-3和0.074~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.8×10-3mg·m-3、9.2×10-3mg·m-3和2.2×10-2mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Ag+-Cl-多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~5.7的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+离子适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与多取代荧光素(曙红B、曙红Y、虎红、荧光桃红、乙基曙红)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时虽仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以曙红B体系最灵敏。曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、349nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDD和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS法最灵敏、RRS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.005~1.22μg·mL-1、0.004~2.92μg·mL-1和0.01~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.5 ng·mL-1、1.2ng·mL-1和3.9 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.0008~0.21mg·m-3、0.0007~0.50 mg·m-3和0.002~0.33 mg·m-3;检出限分别为2.50×10-4mg·m-3、2.00×10-4mg·m-3和6.70×10-4 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10L时,其线性范围分别是0.005~1.25 mg·m-3、0.004~3.00 mg·m-3和0.01~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.50×10-3mg·m-3、1.20×10-3mg·m-3和4.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。3、铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 5.8~6.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)离子与铬偶氮酚KS(CALKS,H2L)形成螯合阴离子,能进一步与溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成疏水性的三元离子缔合物Al(OH)[H2L(CP)4]2,此离子缔合物在水相的“挤压”作用和范德华力的作用下能进一步聚集形成平均粒径约50 nm的纳米微粒{Al(OH)[H2L(CP)4]}n,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,并出现新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS光谱分别位于277 nm、550 nm和350 nm处。在一定范围内散射强度与铝(Ⅲ)的浓度均呈良好的线性关系。三种方法测定Al(Ⅲ)的线性范围和检出限分别为0.76~30.0 ng·mL-1和0.23 ng·mL-1(RRS)、0.73~35.0 ng·mL-1和0.22 ng·mL-1(SOS)以及1.03~35.0ng·mL-1和0.31 ng·mL-1(FDS)。本文研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征、适当的反应条件和影响因素,试验了共存离子的影响,表明方法有较好的选择性。据此发展了用铬偶氮酚KS和溴代十六烷基吡啶的灵敏、简便、快速测定Al(Ⅲ)的新方法,应用于实际水样中Al(Ⅲ)的测定,取得了令人满意的结果。文中还对反应机理进行了讨论。4、汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 1.8~6.0的Britton-Robinson(BR)的缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与适当过量的I-生成[HgI4]2-配阴离子,此时仅能引起RRS光谱和RNLS光谱的微小变化;当加入溴化十四烷基吡啶(TPB)之后,[HgL4]2-配阴离子能与TPB反应形成离子缔合物,该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为10 nm的纳米微粒。此时仅能引起吸收光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于366 nm、390 nm和570 nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与Hg(Ⅱ)浓度成正比,均可用于Hg(Ⅱ)的测定。其中以RRS最灵敏,其线性范围分别是0.003~0.125μg·mL-1(RRS)、0.003~0.100μg·mL-1(FDS)和0.004~0.100μg·mL-1(SOS);检出限分别为0.8 ng·mL-1(RRS)、0.9 ng·mL-1(FDS)和1.2 ng·mL-1(SOS)。本文还研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,还研究了共存物质的影响,讨论了反应机理。该方法用于地表水和污水及大气降水中汞的测定,结果满意。
白洪彬[8](2008)在《1257工程部分分析项目研究》文中研究说明核电在中国的大规模发展使得今后数十年内,核燃料的供应量将快速增长。在众多核燃料中,二氧化铀占有极重要的位置,几乎所有的水堆燃料都是二氧化铀陶瓷块。核电用的二氧化铀中杂质元素的质量指标是有严格要求的,一般应小于5×10-6,因此,二氧化铀中杂质的检测成为重要的分析项目。在大力发展核能,和平利用原子能的同时,对核燃料的循环利用是相当重要的,在核燃料循环过程中,乏燃料后处理又是一个很重要的环节。因此,本文进行了以下三方面的研究:1.分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠的褪色反应,建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法。波长在610nm处,硝酸根离子在0.20~1.00μg/mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系,线性回归方程为Y=0.0176X-0.0586,R2=0.9989,相对标准偏差(RSD)优于10%,加标回收率在90.0%~106.7%之间。因此,该方法可用于测定二氧化铀产品中硝酸根离子,并且该方法操作简单,可行性强,可以满足测定要求。2.分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根在稀盐酸介质中,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,与二盐酸-1-萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,该染料在酸性介质中的最大吸收波长位于538~548nm,据此建立了在酸性介质中测定亚硝酸根的分析方法,该方法可用于后处理工艺料液中亚硝酸根的测定。波长在540nm处,亚硝酸根离子在0~0.64mg/L范围内符合比尔定律,线形回归方程为Y=0.037X+0.0011,R2=0.9997。方法用于模拟样品中亚硝酸根的测定,相对标准偏差优于5%,加标回收率在96.3%~105.7%之间,可满足后处理工艺模拟料液中亚硝酸根的测定要求。3.液闪法测定二氧化铀中微量99Tc建立了在碱性介质中,一个利用2,6-二甲基吡啶萃取分离,液体闪烁测量二氧化铀样品中微量99Tc含量的分析方法。研究讨论了取样体积、萃取液用量、硝酸加入量、铀加入量等因索对99Tc测定的影响。工作曲线在所分析的99Tc质量范围(0.004~0.7μg/0.5mL)内,99Tc的加入量与计数率呈良好的线性关系,工作曲线线性方程为:Y=18.352X-15.943,R2=0.9999。加标回收率在103~113%,RSD为2.76%。可以满足二氧化有产品中微量99Tc的测定要求。
衣克寒,孙涛[9](2007)在《亚硝酸根光谱学检测技术研究近况》文中研究表明综述了近年亚硝酸根的光谱学检测技术,介绍了各种方法的测定参数及其使用范围,并分析了各种方法的特点,以期能对亚硝酸盐检测技术研究者们的工作有参考价值。
张志东[10](2007)在《二氧化铀中微量硝酸根及乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根的测定方法研究》文中研究表明核电在中国的大规模发展使得今后数十年内,核燃料的供应量将快速增长。在众多核燃料中,二氧化铀占有极重要的位置,几乎所有的水堆(轻水堆,重水堆)燃料都是二氧化铀陶瓷块。核电用的二氧化铀中杂质元素的质量指标是有严格要求的,一般应小于5×10-6,因此,二氧化铀中杂质的检测成为重要的分析项目。在大力发展核能,和平利用原子能的同时,对核燃料的循环利用是相当重要的,在核燃料循环过程中,乏燃料后处理又是一个很重要的环节。因此,本文进行了以下两方面的研究:1.分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠的褪色反应,建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法。波长在610nm处,硝酸根离子在0.20~1.00μg/mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系,线性回归方程为y=0.2975x+0.0205,r=0.99939,表观摩尔吸光系数为2.1×104L·(mol·cm)-1,相对标准偏差(RSD)优于10%,加标回收率在93%~106%之间。因此,该方法可用于测定二氧化铀产品中硝酸根离子,并且该方法操作简单,可行性强,可以满足测定要求。2.分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根在稀盐酸介质中,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,与二盐酸-1-萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,该染料在酸性介质中的最大吸收波长位于538~548nm,据此建立了在酸性介质中测定亚硝酸根的分析方法,该方法可用于后处理工艺料液中亚硝酸根的测定。波长在540nm处,亚硝酸根离子在0.10~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,线形回归方程为y=0.95571x+0.00524,r=0.99974,表观摩尔吸光系数为4.5×104L·(mol·cm)-1,方法用于合成样品中亚硝酸根的测定,相对标准偏差优于10%,加标回收率在96%~104%之间,可满足后处理工艺料液中压硝酸根的测定要求。
二、靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根(论文提纲范文)
(1)镇江肴肉中亚硝酸盐的表面增强拉曼光谱检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词索引 |
第一章 绪论 |
1.1 镇江肴肉及其亚硝酸盐危害物 |
1.1.1 镇江肴肉简介 |
1.1.2 镇江肴肉中亚硝酸盐 |
1.1.3 亚硝酸盐的危害性 |
1.2 亚硝酸盐检测常规方法 |
1.2.1 分光光度法 |
1.2.2 电化学法 |
1.2.3 色谱法 |
1.2.4 化学发光法 |
1.2.5 毛细管电泳法 |
1.2.6 常规检测方法的局限性 |
1.3 表面增强拉曼(SERS)检测技术 |
1.3.1 拉曼光谱及表面增强拉曼技术 |
1.3.2 表面增强拉曼技术增强机理及基底 |
1.3.3 表面增强拉曼检测技术及其研究现状 |
1.4 本课题的研究意义 |
1.5 本课题的研究内容 |
1.6 本章小结 |
第二章 基于4-氨基苯硫酚的亚硝酸盐SERS检测机理 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 试剂与材料 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.2.3 不同因素对4-ATP的影响 |
2.2.4 检测体系的构建和优化 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 不同因素对4-ATP的 SERS特征峰的影响 |
2.3.2 亚硝酸盐的SERS检测体系的建立 |
2.4 小结 |
第三章 镇江肴肉中亚硝酸盐的SERS检测方法研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 试剂与材料 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.2.3 中空ZnO球的制备方法 |
3.2.4 中空ZnO@Ag纳米球的制备方法 |
3.2.5 检测体系的构建和优化 |
3.2.6 实际样品的检测 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SERS基底的表征 |
3.3.2 检测体系建立及分析 |
3.3.3 检测体系的优化 |
3.3.4 特异性分析 |
3.3.5 标准曲线的建立 |
3.3.6 实际样品检测结果及分析 |
3.4 小结 |
第四章 基于SERS结合化学计量学技术的镇江肴肉中亚硝酸盐快速检测方法 |
4.1 前言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 试剂与材料 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 金银核壳纳米颗粒的制备方法 |
4.2.4 SERS光谱的采集及定量模型的建立方法 |
4.2.5 模型的验证方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 金银核壳纳米颗粒的表征结果 |
4.3.2 PLS模型结果 |
4.3.3 实际样本检测结果及分析 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
硕士期间获得的个人荣誉 |
硕士期间发表的专利 |
硕士期间参与的科研项目 |
(3)亚硝酸盐检测方法的研究进展(论文提纲范文)
1 检测方法 |
1.1 光度法 |
1.1.1 分光光度法 |
1.1.2 催化光度法 |
1.1.3 荧光光度法 |
1.1.4 流动注射分光光度法 |
1.2 化学发光法 |
1.3 电化学法 |
1.3.1 伏安法 |
1.3.2 极谱法 |
1.4 色谱法 |
1.4.1 气相色谱法 |
1.4.2 高效液相色谱法 |
1.4.3 离子色谱法 |
1.5 毛细管电泳法 |
2 展 望 |
(4)催化荧光、共振散射法测定血红蛋白、铜和过氧化氢(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 催化荧光分析法研究进展 |
1.2 共振光散射的原理及其发展 |
1.3 血红蛋白的研究进展 |
1.4 铜的研究进展 |
1.5 过氧化氢的研究进展 |
1.6 本文的创新点及研究的主要内容 |
第二章 催化荧光光度法测定血红蛋白及铜 |
第一节 催化荧光光度法测定血红蛋白 |
1.引言 |
2.实验部分 |
3.结果与讨论 |
4 结论 |
第二节 催化荧光光度法测定痕量铜 |
1.引言 |
2.实验部分 |
3.结果与讨论 |
4 结论 |
第三章 丁基罗丹明B-碘化钾共振光散射法测定痕量过氧化氢 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
4 结论 |
第四章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(5)催化光度法在环境分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一部分 文献综述 |
一、催化动力学光度法 |
二、流动注射催化动力学光度分析法 |
三、结论 |
第二部分 研究报告 |
第一章 过氧化氢-橙黄G催化光度法测定痕量钴 |
第二章 催化光度法测定环境样品中的Sb(Ⅲ) |
2.1 阻抑褪色光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
2.2 流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
第三章 催化光度法测定环境样品中 Bi(Ⅲ ) |
3.1 停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ) |
3.2 反相流动注射阻抑光度法测定药物中的Bi(Ⅲ) |
参考文献 |
致谢 |
在读硕士期间发表的论文 |
(6)水中痕量亚硝酸盐测定方法的研究(论文提纲范文)
1 分光光度法 |
1.1 催化光度法 |
1.2 可见分光光度法 |
1.2.1 直接显色法 |
1.2.2 重氮偶合显色法 |
1.3 树脂相分光光度法 |
1.4 富集分光光度法 |
1.5 液蕊波导分光光度法 |
2 色谱法 |
3 化学发光分析法 |
4 生物传感器法 |
5 快速检测法 |
5.1 便携快速检测仪 |
5.2 快速检测试纸 |
结束语 |
(7)共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.环境分析在环境科学和分析化学中的地位和作用 |
2.环境分析的研究对象、特点和主要分析方法 |
2.1 环境分析的研究对象和主要特点 |
2.2 主要分析方法 |
3.共振瑞利散射和共振非线性散射及其在环境分析中的应用 |
3.1 瑞利散射和共振瑞利散射 |
3.2 共振非线性散射 |
3.3 共振瑞利散射和共振非线性散射在环境分析中的应用 |
参考文献 |
第二章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究 |
第一节 前言 |
1.阴离子表面活性剂的性质、应用及其对环境的影响 |
2.阴离子表面活性剂的主要分析方法 |
3.研究新的RRS和RNLS法测定阴离子表面活性剂的意义和特点 |
第二节 盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合反应及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.三元离子缔合物的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合物纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第三章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究 |
第一节 前言 |
1.氯化氢和氯化物对环境的影响 |
2.氯化氢和氯化物的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定环境空气和废气中氯化氢及水中氯化物的意义及特点 |
第二节 Ag~+-Cl~--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Ag~+-Cl~--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第四章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量铝的研究 |
第一节 前言 |
1.铝的性质、用途和对环境的影响 |
2.铝的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定铝的意义及特点 |
第二节 铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第五章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量汞的研究 |
第一节 前言 |
1.汞的性质及其对环境的影响 |
2.汞的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定汞的意义及特点 |
第二节 汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
博士研究生期间的研究成果 |
致谢 |
(8)1257工程部分分析项目研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 二氧化铀的用途及二氧化铀中杂质测定研究进展 |
1.2.1 二氧化铀的用途及优缺点 |
1.2.2 二氧化铀中杂质测定研究进展 |
1.2.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
1.2.2.2 电感耦合等离体质谱法(ICP-MS) |
1.2.2.3 火焰原子吸收光谱法 |
1.2.2.4 蒸馏催化极谱法 |
1.2.2.5 光度法 |
1.2.2.6 高温水解-离子色谱法测定阴离子 |
1.3 核燃料循环 |
1.3.1 乏燃料后处理的任务 |
1.3.2 后处理的重要性 |
1.3.3 后处理的发展过程 |
1.4 普雷克斯流程(Purex Process) |
1.4.1 Purex流程中亚硝酸根的行为 |
1.4.2 亚硝酸在Purex流程中的作用 |
1.5 动力堆乏燃料后处理分析简介及难点 |
1.5.1 分析项目 |
1.5.2 复杂的样品体系 |
1.5.3 后处理分析的难点 |
1.6 我国目前对后处理分析的研究概况 |
1.7 课题研究的目的和意义 |
1.8 编写说明 |
参考文献 |
第二章 分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根 |
2.1 引言 |
2.2 硝酸根测定的研究进展 |
2.2.1 光度法 |
2.2.1.1 常规分光光度法 |
2.2.1.2 紫外分光光度法 |
2.2.1.3 荧光法 |
2.2.1.4 流动注射-分光光度法 |
2.2.2 离子色谱法 |
2.2.3 离子选择电极法 |
2.2.4 液相色谱法 |
2.2.5 氧化还原滴定法 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 仪器与试剂 |
2.3.1.1 实验仪器 |
2.3.1.2 实验试剂 |
2.3.1.3 溶液的配制 |
2.3.2 实验原理 |
2.3.2.1 萃取 |
2.3.2.2 测量 |
2.3.3 实验方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 最佳反应条件的优化 |
2.4.1.1 波长的确定 |
2.4.1.2 反应时间的确定 |
2.4.1.3 靛蓝二磺酸钠用量的确定 |
2.4.1.4 氯化钠体积用量的确定 |
2.4.1.5 浓硫酸体积用量的确定 |
2.4.2 标准曲线的绘制 |
2.4.3 干扰离子的影响 |
2.4.4 分析样品的制备 |
2.4.4.1 样品的溶解 |
2.4.4.2 萃取 |
2.4.5 样品的测定 |
2.4.6 加标回收率的测定 |
2.5 结论 |
参考文献 |
第三章 分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根 |
3.1 引言 |
3.2 亚硝酸根测定的研究进展 |
3.2.1 光度法 |
3.2.1.1 常规分光光度法 |
3.2.1.2 催化光度法 |
3.2.1.3 分子荧光法 |
3.2.1.4 计算光度法 |
3.2.2 化学发光法 |
3.2.3 电化学分析法 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 仪器与试剂 |
3.3.1.1 实验仪器 |
3.3.1.2 实验试剂 |
3.3.1.3 溶液的配制 |
3.3.2 实验原理 |
3.3.3 实验方法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 最佳反应条件的优化 |
3.4.1.1 波长的确定 |
3.4.1.2 显色时间的确定 |
3.4.1.3 二盐酸-1-萘乙二胺体积用量的确定 |
3.4.2 标准曲线的绘制 |
3.4.3 干扰离子的影响 |
3.4.4 样品制备与稀释 |
3.4.5 模拟料液的测定结果 |
3.4.6 加标回收率的测定 |
3.4.7 验证试验 |
3.5 结论 |
参考文献 |
第四章 液体闪烁计数法测定铀样品中微量~(99)Tc |
4.1 引言 |
4.2 ~(99)Tc测定的研究进展 |
4.2.1 萃取-放射化学法 |
4.2.2 萃取-分光光度法 |
4.2.3 离子交换-放射化学法 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 仪器与试剂 |
4.3.1.1 实验仪器 |
4.3.1.2 实验试剂 |
4.3.1.3 溶液的配制 |
4.3.2 实验方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 最佳反应条件的优化 |
4.4.1.1 ~(99)Tc的含量与~(99)Tc测量计数率的关系 |
4.4.1.2 取样体积对测定~(99)Tc的影响 |
4.4.1.3 硝酸加入量对测定~(99)Tc的影响 |
4.4.1.4 铀加入量对测定~(99)Tc的影响 |
4.4.2. 2,6-二甲基吡啶从碱性介质中萃取~(99)Tc |
4.4.2.1 铀的去污 |
4.4.2.2 萃取剂用量的选择 |
4.4.2.3 工作曲线 |
4.4.3 加标回收实验和方法精密度测定 |
4.5 结论 |
参考文献 |
第五章 总结 |
攻读硕士期间研究成果 |
致谢 |
(9)亚硝酸根光谱学检测技术研究近况(论文提纲范文)
1 发光检测法 |
1.1 化学发光检测法 |
1.2 荧光检测法: |
2 分光光度检测法 |
2.1 可见分光光度检测法 |
2.1.1 催化光度法 |
2.1.2 双波长光度法 |
2.1.3 偶合光度法 |
2.2 流动注射分析法: |
2.3 共振散射光度法 |
3 应用数学方法 |
4 其他检测方法 |
5 结语 |
(10)二氧化铀中微量硝酸根及乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根的测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 二氧化铀的用途及二氧化铀中杂质测定研究进展 |
1.2.1 二氧化铀的用途 |
1.2.2 二氧化铀中杂质测定研究进展 |
1.2.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
1.2.2.2 电感耦合等离体质谱法(ICP-MS) |
1.2.2.3 火焰原子吸收光谱法 |
1.2.2.4 蒸馏催化极谱法 |
1.2.2.5 光度法 |
1.2.2.6 高温水解-离子色谱法测定阴离子 |
1.3 核燃料循环 |
1.3.1 后处理的重要性 |
1.3.2 后处理的任务 |
1.3.3 后处理的发展过程 |
1.3.4 后处理厂的现状和发展趋势 |
1.4 动力堆乏燃料后处理分析简介及难点 |
1.4.1 分析项目 |
1.4.2 复杂的样品体系 |
1.4.3 后处理分析的难点 |
1.5 普雷克斯流程(Purex process) |
1.5.1 Purex流程中亚硝酸根的行为 |
1.5.2 亚硝酸在Purex流程中的作用 |
1.6 课题研究的目的和意义 |
1.7 编写说明 |
第二章 分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根 |
2.1 引言 |
2.2 硝酸根测定的研究进展 |
2.2.1 光度法 |
2.2.1.1 常规分光光度法 |
2.2.1.2 紫外分光光度法 |
2.2.1.3 荧光法 |
2.2.1.4 流动注射-分光光度法 |
2.2.2 离子色谱法 |
2.2.3 离子选择电极法 |
2.2.4 液相色谱法 |
2.2.5 极谱法 |
2.2.6 氧化还原滴定法 |
2.2.7 尿素-甲醛法 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 仪器与试剂 |
2.3.1.1 实验仪器 |
2.3.1.2 实验试剂 |
2.3.1.3 溶液的配制 |
2.3.2 实验方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 最佳反应条件的优化 |
2.4.1.1 波长的确定 |
2.4.1.2 反应时间的确定 |
2.4.1.3 靛蓝二磺酸钠用量的确定 |
2.4.1.4 氯化钠体积用量的确定 |
2.4.1.5 浓硫酸体积用量的确定 |
2.4.2 标准曲线的绘制 |
2.4.3 干扰离子的影响 |
2.4.4 样品分析 |
2.4.5 加标回收率的测定 |
2.5 结论 |
第三章 分光光度法测定乏燃料后处理 Purex流程中亚硝酸根 |
3.1 引言 |
3.2 亚硝酸根测定的研究进展 |
3.2.1 光度法 |
3.2.1.1 常规分光光度法 |
3.2.1.2 催化光度法 |
3.2.1.3 分子荧光法 |
3.2.1.4 双波长分光光度法 |
3.2.1.5 树脂相分光光度法 |
3.2.1.6 计算光度法 |
3.2.2 化学发光法 |
3.2.3 电化学分析法 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 仪器与试剂 |
3.3.1.1 实验仪器 |
3.3.1.2 实验试剂 |
3.3.1.3 溶液的配制 |
3.3.2 实验原理 |
3.3.3 实验方法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 最佳反应条件的优化 |
3.4.1.1 波长的确定 |
3.4.1.2 显色时间的确定 |
3.4.1.3 对氨基苯磺酸体积用量的确定 |
3.4.1.4 二盐酸-1-萘乙二胺体积用量的确定 |
3.4.2 标准曲线的绘制 |
3.4.3 干扰离子的影响 |
3.4.4 样品分析 |
3.4.5 加标回收率的测定 |
3.5 结论 |
第四章 |
1. 二氧化铀中微量硝酸根的测定 |
2. 乏燃料后处理 Purex 流程料液中的亚硝酸根的测定 |
参考文献 |
攻读硕士期间研究成果 |
致谢 |
四、靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根(论文参考文献)
- [1]镇江肴肉中亚硝酸盐的表面增强拉曼光谱检测方法研究[D]. 王井井. 江苏大学, 2020(02)
- [2]催化动力学光度法测定钒(Ⅴ)的研究进展[J]. 沈淑君. 漳州职业技术学院学报, 2016(01)
- [3]亚硝酸盐检测方法的研究进展[J]. 柏林洋,宋金海,冯刚. 广州化工, 2011(13)
- [4]催化荧光、共振散射法测定血红蛋白、铜和过氧化氢[D]. 张淑静. 淮北师范大学, 2010(02)
- [5]催化光度法在环境分析中的应用[D]. 高芝. 延安大学, 2010(05)
- [6]水中痕量亚硝酸盐测定方法的研究[J]. 刘丹,王晓洲. 攀枝花学院学报, 2009(03)
- [7]共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究[D]. 杨清玲. 西南大学, 2008(05)
- [8]1257工程部分分析项目研究[D]. 白洪彬. 兰州大学, 2008(S1)
- [9]亚硝酸根光谱学检测技术研究近况[J]. 衣克寒,孙涛. 生命科学仪器, 2007(11)
- [10]二氧化铀中微量硝酸根及乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根的测定方法研究[D]. 张志东. 兰州大学, 2007(04)