一、谷氨酸的N-酰化反应(论文文献综述)
张昊昱[1](2021)在《N-氨甲酰-L-氨基酸与L-谷氨酸金属配合物的合成及生物活性测试》文中提出在幼龄动物体内,精氨酸对细胞信息传递和生物代谢起着重要作用。但母乳补充和幼龄动物自身合成的精氨酸难以满足营养需求,因此对幼龄动物精氨酸的缺乏的补充、替代已成为当前的研究重点。精氨酸的内源合成通过鸟氨酸循环实现,该过程中鸟氨酸在线粒体内经氨甲酰磷酸合成酶Ⅰ(carbamoyl phosphate synthetase I,简称CPS-I)的催化转化为瓜氨酸,N-乙酰谷氨酸(N-Acetyl-L-glutamic acid,简称NAG)是激活该酶的重要物质,N-氨基甲酰谷氨酸(N-Carbamyl-glutamate,简称NCG)与NAG的结构类似,它可以代替NAG发挥作用。本文以NCG的合成出发,通过改进合成路线、优化反应条件,实现NCG的绿色合成。此外,基于NCG的合成方法,探索N-氨甲酰-L-氨基酸的合成方法。同时,作为合成NCG前提的L-谷氨酸,其下游产品的开发和研究也同样具有重要意义,本文将继续研究L-谷氨酸的下游产品,以拓展L-谷氨酸的应用范围。现将主要研究概括如下:(1)设计了NCG的合成路线,以L-谷氨酸和尿素为原料合成NCG,该路线操作简便,无有毒有害物质引入,可以实现NCG的绿色合成。通过单因素实验和响应面法优化反应条件,确定合成NCG的最佳实验条件为反应时间2.05 h、反应温度119.83℃、n(尿素):n(L-谷氨酸)=2.2:1。各因素对NCG的收率影响从大到小依次为原料物质的量比、反应时间、反应温度。此最佳工艺条件下NCG的收率为82.47%。并根据NCG与主要杂质氯化钠在水中的溶解度不同分别用水洗法和重结晶法纯化NCG,水洗法总收率86.77%,纯度90%,重结晶法总收率为66%,纯度95%。(2)以NCG的合成工艺为基础,探索了N-氨甲酰-L-氨基酸的合成。以L-缬氨酸、L-苯丙氨酸和尿素为原料合成N-氨基甲酰-L-缬氨酸(N-carbamoyl-L-valine,简称NCV)和N-氨基甲酰-L-苯丙氨酸(N-carbamoyl-L-phenylalanine,简称NCP),通过重结晶法纯化产物并通过HNMR鉴定其结构。(3)以L-谷氨酸为配体,醋酸铜和醋酸锌为金属源合成了L-谷氨酸的两种配合物,通过溶剂挥发法得到两种配合物的单晶,并使用X单晶衍射确定其结构,其中,L-谷氨酸铜为五配位三角双锥构型,L-谷氨酸锌为六配位八面体构型。(4)研究了N-氨甲酰基-L-氨基酸和L-谷氨酸两种金属配合物的抗氧化活性和抑菌活性。通过对超氧阴离子自由基、羟基自由基和DPPH自由基的清除能力来比较这三种物质的抗氧化能力。然后对不同浓度的NCG及N-氨甲酰-L-氨基酸对大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌效果进行了测定,当浓度为3 mg/m L时,NCG、NCP、NCV、L-谷氨酸铜和L-谷氨酸锌配合物对超氧阴离子自由基清除率分别为58.15%、25.10%、19.8%、61.92%和77.46%;对羟基自由基的清除率达到8.77%、2.17%、6.88%、50.97%和57.11%;对DPPH自由基的清除率分别为6.09%、4.06%、2.06%、13.11%和26.94%。
郭增爱[2](2021)在《匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽结晶技术研究》文中提出匹多莫德是一种具有免疫活性的化学合成二肽调节剂,在医药保健行业应用广泛。目前匹多莫德产品存在稳定性差、晶习不明显、粒度不均匀等问题。S-乙酰-L-谷胱甘肽是一种谷胱甘肽(组成细胞的基本成分)的前体,其作为一种重要的医药食品保健原料具有高效性、无毒副作用等优点,市场潜力巨大。但S-乙酰-L-谷胱甘肽产品存在纯度低,稳定性差,晶习不明显,聚结等问题。本文针对匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽存在的现有问题,分别对两者的结晶过程进行了系统研究,设计开发了两种药物的结晶工艺,产品纯度、稳定性及晶习形态有了显着提高。(1)首先研究了匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽的热力学性质。根据动态法测定了匹多莫德在9种纯溶剂体系(水、甲醇、苯甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙腈、DMF)和5种二元溶剂体系(甲醇+丙酮、甲醇+乙酸丁酯、甲醇+水、水+乙腈、水+异丙醇)中的溶解度;对S-乙酰-L-谷胱甘肽的制备工艺进行了优化,由最佳条件制备的产品纯度99.2%,收率可达80%,在此基础上测定了S-乙酰-L-谷胱甘肽在水+甲醇二元溶剂体系中的溶解度数据。并用Wilson模型、NRTL模型、Apelblat经验模型、The Redlich-Kister(CNIBS/R-K)方程、KAT-LSER模型方法拟合了实验数据,均具有较好拟合性。计算了相关模型参数,为结晶工艺优化提供基础数据。(2)研究了匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽的降解动力学。利用高效液相色谱法测定了匹多莫德在纯水溶剂和水+乙腈(0.5,w乙腈)二元混合溶剂中降解动力学数据,经拟合确定了匹多莫德在两种体系中为一级反应级数,对比了两种体系中匹多莫德的降解速率、有效期,并研究了278.15K~328.15K范围内温度对匹多莫德在水溶剂中的降解影响;同时研究了温度、p H对S-乙酰-L-谷胱甘肽在水溶液中的降解影响,经拟合确定了S-乙酰-L-谷胱甘肽在水溶液中为二级反应级数,分析了降解速率及有效期,为后期结晶工艺优化提供理论基础。(3)对匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽的结晶工艺操作条件进行了优化,在匹多莫德热力学和降解稳定性研究的基础上,对匹多莫德溶析冷却蒸发耦合结晶工艺进行了包括结晶方式、结晶温度、溶析剂选择、溶析剂加入量及加入速率、搅拌速率等条件的选择和优化,确定了匹多莫德的最佳结晶工艺。与现有工艺生产的匹多莫德产品相比,新结晶工艺制备的匹多莫德产品收率可达97.2%、纯度99.7%,晶习形态好,粒度均匀。在S-乙酰-L-谷胱甘肽热力学和降解稳定性研究的基础上,对S-乙酰-L-谷胱甘肽溶析冷却结晶工艺进行了包括溶析剂选择,溶析剂加入量、加入方式、加入速率,冷却温度,搅拌速率条件的设计和优化,制备了两种(针状、片状)稳定晶习的S-乙酰-L-谷胱甘肽产品,经XRD、DSC、红外等表征,七天加速实验的数据分析比较,片状晶体更稳定,晶习形态好,新结晶工艺制备的产品收率92.3%、纯度99.5%。
张文雯,叶爱英,陈绘如[3](2018)在《负载型阳离子交换树脂催化合成匹多莫德》文中提出以L-半胱氨酸为原料合成L-噻唑烷-4-甲酸后,与L-焦谷氨酸在负载型阳离子交换树脂催化下合成匹多莫德。研究了以负载Zn Cl2的凝胶型低交联度大交换量的阳离子交换树脂为催化剂合成匹多莫德的工艺条件。结果表明,当n(L-焦谷氨酸)∶n(L-噻唑烷-4-甲酸)=1.16∶1,以DMF为溶剂,催化剂用量为总物料的15.9%,在70℃反应2 h,匹多莫德总收率达69%,催化剂可重复使用。
王斌[4](2017)在《匹多莫德的合成工艺研究》文中提出匹多莫德,即(R)-3-1(S)-(5-氧代-2-吡咯烷基)羰基-四氢噻唑-4-羧酸,是一种化学合成免疫促进剂,于1993年在意大利被批准上市用于增强机体免疫力。由于现有合成路线产生废液量大,成本高制约了匹多莫德的产业化发展,因此研究匹多莫德新的合成路线,具有潜在的价值和实际应用前景。本论文在已有文献的基础上,设计出一条以L-半胱氨酸为原料,经环合、酯化、中和、缩合、水解、酸化六步反应合成匹多莫德的路线,总收率达55.1%,纯度达99.6%。环合反应,以相对廉价的L-半胱氨酸为原料,在水溶液体系中,与甲醛环合生成L-噻唑烷-4-甲酸,经简单过滤即可得到产物,并对反应条件进行了优化,最终筛选出反应时间为3 h,原料的投料比为1:1.5,回收的甲醛水溶液不经任何处理即可套用二次,经优化收率由84.1%提高到92.0%,纯度99.2%。酯化反应,用乙醇和二氯亚砜替代原研文献中的盐酸甲醇或盐酸乙醇作为酯化试剂,收率由原研的85%提高至93%,纯度达99.2%,同时减少了乙醇用量,废水产生量,经过对反应条件优化,确定了L-噻唑烷-4-甲酸与乙醇的质量比为1:7,L-噻唑烷-4-甲酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1.1,回流时间为4 h,回收乙醇不经处理即可直接套用两次,提高了产品收率,降低了生产成本。缩合反应,采用NaHCO3中和后的酯化产物,经二氯甲烷萃取后,不经蒸馏分离直接在脱水剂DCC作用下,与L-焦谷氨酸缩合,再经水解得到最终产品匹多莫德。经对反应条件进行优化,最终确定了缩合温度为梯度升温法,即05℃保温1 h,升温至2530℃保温10 h,采用梯度升温法减少了副产物生成,用水重结晶后的产品收率达64.5%,产品纯度达99.6%。与已有合成路线相比,新工艺的原料价格低,流程简单,易操作,废液处理量少,有利于大规模工业化生产。
张来新,朱海云[5](2016)在《手性合成、手性拆分在分析分离科学及医药学中的应用》文中指出简要介绍了手性合成、手性拆分及应用。重点介绍了:(1)手性合成及手性拆分在分析分离科学中的应用;(2)含氧侧链三唑类抗真菌活性化合物的合成及在医药学中的应用;(3)酸性记忆效应对环糊精手性固定相的手性分离及应用。并对手性化学的发展进行了展望。
石莹莹[6](2015)在《氨基酸表面活性剂的合成研究进展》文中进行了进一步梳理综述了目前氨基酸表面活性剂的合成研究动态,介绍了其分类及结构,着重介绍了各类氨基酸表面活性剂的合成方法,包括化学合成法、酶合成法、化学-酶合成法,并比较了其优缺点,同时对其合成方法做了展望,以期为其进一步的开发和应用提供参考。
张文雯,陈绘如[7](2014)在《新型免疫促进剂匹多莫德的合成研究进展》文中指出匹多莫德是一种新型的可刺激机体免疫活性的生物反应促进剂。归纳了该免疫促进剂的合成方法,根据中间体的不同,将合成路线分为三大类,并对这3类方法进行了比较分析,总结出各自的优缺点。
吴雁斌[8](2014)在《环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺》文中研究表明N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、抗生素、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于肿瘤的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的最佳工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=1.01:1.01:1;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为87.5%,产品纯度≥99.6%。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有广泛的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n(顺丁烯二酸酐)=1.03:1.03:1;对羟基苯甲醚作为阻聚剂;反应温度为40℃;反应时间为8h。在此工艺条件下,产品收率为56.2%,产品纯度≥99.1%。
李全[9](2014)在《N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的设计、合成与杀虫活性评价》文中研究表明乙酰胆碱酯酶抑制剂可以通过抑制昆虫体内乙酰胆碱酯酶的活性,使昆虫体内的胆碱水平在短时间内大量提高,进而导致其中毒死亡。具有代表性的杀虫剂主要为有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药,该抑制剂会抑制人及动物体内胆碱酯酶活性,引起中枢神经系统功能紊乱,出现中毒症状,甚至危及生命,对环境和人类都有很大的危害。基于氨基甲酸酯类化合物较强的乙酰胆碱酯酶抑制活性,以克百威为先导化合物,结合基于片段的药物发现、分子杂交、构建药效团模型等方法,建立了一个新的分子骨架,对已经合成的24个N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺类化合物与乙酰胆碱酯酶进行对接,并测定其乙酰胆碱酯酶体外抑制活性及杀虫活性,将对接结合能、对接位置、乙酰胆碱酯酶抑制活性与阳性对照物克百威比较发现,设计合成的化合物对乙酰胆碱酯酶效果相当,但杀虫活性较差,在此基础上,对设计的化合物进行改进设计,改进设计时对化合物合成路线及后期降解予以考虑,将二次设计的化合物与乙酰胆碱酯酶进行对接。从结合能来看,大部分化合物与电鳗乙酰胆碱酯酶结合能大于克百威,与人乙酰胆碱酯酶结合能小于克百威,证明了设计的合理性。以4-羟基苯乙酮和呋喃酚为原料,经醚化,重排,环合,酰化,溴代等反应得到了31个N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺类化合物,对新化合物进行结构表征,并对反应过程中傅克酰基化反应及N酰化反应条件及结构进行探讨与确认。同时对N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺进行乙酰胆碱酯酶体外抑制活性测定,乙酰胆碱酯酶抑制活性测试结果表明,目标化合物A14,A30与阳性对照物克百威相当。对目标化合物A1A3,A5A31进行杀虫活性筛选,结果显示,目标化合物A3,A9,A10,A12,A15,A16,A17,A19,A22,A23,A26,A27,A29对棉红蜘蛛及蚕豆蚜表现出较强毒杀活性。通过对化合物的性质解析发现导致酶活性与杀虫活性出现差异的原因可能为新化合物的脂水分配系数及疏水常数存在差异,构效关系分析发现R1,R2,R3取代基团不同对杀虫活性的影响存在较大差异,为课题的进一步研究及化合物改进奠定了基础。
于瑞,王兴涌[10](2011)在《各类氨基酸的应用研究进展》文中进行了进一步梳理氨基酸是构成蛋白质的基本构件,在化学工业中已经有了广泛的应用。本文归纳整理了氨基酸作为化学原料或添加剂在各行业中的应用现状,并简述了氨基酸下游产业继续发展的前景。
二、谷氨酸的N-酰化反应(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、谷氨酸的N-酰化反应(论文提纲范文)
(1)N-氨甲酰-L-氨基酸与L-谷氨酸金属配合物的合成及生物活性测试(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 氨基酸衍生物的研究进展 |
1.1.1 氨基酸衍生物的分类 |
1.1.2 氨基酸衍生物的合成 |
1.1.3 氨基酸衍生物的应用 |
1.2 谷氨酸衍生物的研究进展 |
1.2.1 N-脂肪酰基谷氨酸盐 |
1.2.2 聚γ-谷氨酸及其酯 |
1.2.3 谷氨酸金属配合物 |
1.3 N-氨基甲酰谷氨酸研究进展 |
1.3.1 N-氨基甲酰谷氨酸简介 |
1.3.2 N-氨基甲酰谷氨酸的合成 |
1.3.3 N-氨基甲酰谷氨酸的应用 |
1.4 N-氨基甲酰-L-氨基酸的合成及应用 |
1.4.1 N-氨基甲酰-L-氨基酸的合成 |
1.4.2 N-氨基甲酰-L-氨基酸的生物活性 |
1.5 选题意义及内容 |
1.5.1 选题意义 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器及设备 |
2.2 表征方法及仪器 |
第3章 N-氨基甲酰谷氨酸的合成与表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 合成方法 |
3.2.2 分析检测方法 |
3.2.3 液相色谱标准曲线的绘制 |
3.2.4 收率计算 |
3.2.5 分离纯化 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 单因素实验结果与分析 |
3.3.2 响应面分析法优化工艺条件 |
3.3.3 分离纯化 |
3.3.4 N-氨基甲酰谷氨酸的结构表征 |
3.4 本章小结 |
第4章 L-谷氨酸金属配合物及N-氨甲酰氨基酸合成及结构表征 |
4.1 引言 |
4.2 N-氨甲酰-L-氨基酸的合成 |
4.2.1 合成方法 |
4.2.2 产物分析 |
4.3 L-谷氨酸金属配合物的合成 |
4.3.1 配合物的合成与单晶培养方法 |
4.3.2 L-谷氨酸金属配合物的结构表征 |
4.4 本章小结 |
第5章 N-酰化氨基酸及L-谷氨酸金属配合物生物活性测试 |
5.1 引言 |
5.2 生物活性测试实验方法 |
5.2.1 抑菌能力研究 |
5.2.2 抗氧化能力研究 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 N-氨甲酰-L-氨基酸和L-谷氨酸配合物的抑菌活性结果 |
5.3.2 N-氨甲酰-L-氨基酸和L-谷氨酸配合物的抗氧化性结果 |
5.4 本章小结 |
第6章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录A |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(2)匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽结晶技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 药物多晶型及共晶 |
1.2 课题背景及意义 |
1.2.1 匹多莫德简介 |
1.2.2 S-乙酰-L-谷胱甘肽简介 |
1.3 本文研究内容 |
第二章 匹多莫德、S-乙酰-L-谷胱甘肽结晶热力学 |
2.1 理论基础 |
2.1.1 溶解度及测定方法 |
2.1.2 影响溶解度的因素 |
2.1.3 溶解度数据模型关联 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品及仪器 |
2.2.2 匹多莫德、S-乙酰-L-谷胱甘肽溶解度测定 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 匹多莫德在纯溶剂及二元溶剂中的固液相平衡 |
2.3.2 S-乙酰-L-谷胱甘肽合成制备以及在溶剂中的固液相平衡 |
2.4 本章小结 |
第三章 匹多莫德和S-乙酰-L-谷胱甘肽的稳定性研究 |
3.1 概述 |
3.1.1 稳定性的基本概念 |
3.1.2 研究内容 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品与仪器 |
3.2.2 实验过程与方法 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 匹多莫德降解动力学研究 |
3.3.2 S-乙酰-L-谷胱甘肽解动力学研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 匹多莫德和S-乙酰-L-谷胱甘肽结晶工艺研究 |
4.0 概述 |
4.0.1 结晶方法 |
4.0.2 匹多莫德、S-乙酰-L-谷胱甘肽现有结晶工艺及存在问题 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验药品及仪器 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 匹多莫德降温溶析结晶 |
4.2.1 溶剂体系选择与优化 |
4.2.2 结晶方式的确定 |
4.2.3 温度的优化 |
4.2.4 搅拌速率及蒸发速率的选择 |
4.2.5 匹多莫德结晶最优条件 |
4.2.6 匹多莫德产品质量检测 |
4.3 S-乙酰-L-谷胱甘肽降温溶析结晶 |
4.3.1 溶剂体系的选择与优化 |
4.3.2 溶析剂对晶习影响与表征 |
4.3.3 温度及搅拌速率的优化 |
4.3.4 S-乙酰-L-谷胱甘肽最优操作条件 |
4.3.5 S-乙酰-L-谷胱甘肽产品质量检测 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录A |
附录B |
(3)负载型阳离子交换树脂催化合成匹多莫德(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 合成步骤 |
1.2.1 化合物2的合成 |
1.2.2 化合物的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 阳离子交换树脂的改性 |
2.1.1 阳离子交换树脂的选择 |
2.1.2 改性剂对阳离子交换树脂催化性能的影响 |
2.2 匹多莫德的合成 |
2.2.1 反应温度的影响 |
2.2.2 反应原料比的影响 |
2.2.3 催化剂用量的影响 |
2.2.4 反应时间的影响 |
2.3 催化剂重复使用 |
3 结论 |
(4)匹多莫德的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 免疫力和免疫增强剂简述 |
1.1.1 免疫力简介 |
1.1.2 免疫增强剂的市场调查研究 |
1.2 匹多莫德简述 |
1.2.1 匹多莫德作为免疫调节剂的优势 |
1.2.2 匹多莫德合成研究的意义及应用 |
1.3 国内外合成研究现状 |
1.3.1 L-焦谷氨酸衍生物与L-噻唑烷4甲酸的酰化反应 |
1.3.2 L-噻唑烷4甲酸酯与L-焦谷氨酸的酰化反应 |
1.3.3 L-噻唑烷4甲酸与L-焦谷氨酸直接反应 |
1.4 本文实验路线的选择 |
第二章 L-噻唑烷4甲酸的合成 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 L-噻唑烷4甲酸的合成路线 |
2.3 L-噻唑烷4甲酸的合成步骤 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 反应温度对环合反应的影响 |
2.4.2 反应时间对环合反应的影响 |
2.4.3 投料比对环合反应的影响 |
2.4.4 母液套用时的投料比对环合反应的影响 |
2.4.5 母液套用对环合反应的影响 |
2.5 产物表征 |
2.5.1 L-噻唑烷4甲酸纯度分析 |
第三章 L-噻唑烷4甲酸乙酯的合成 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 L-噻唑烷4甲酸乙酯的合成路线 |
3.3 L-噻唑烷4甲酸乙酯的合成步骤 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 乙醇用量对酯化反应的影响 |
3.4.2 二氯亚砜用量对酯化反应的影响 |
3.4.3 回流时间对酯化反应的影响 |
3.4.4 母液套用对酯化反应的影响 |
3.5 产物表征 |
3.5.1 L-噻唑烷4甲酸乙酯纯度分析 |
3.5.2 L-噻唑烷4甲酸乙酯结构分析 |
第四章 匹多莫德的合成 |
4.1 实验仪器与试剂 |
4.2 匹多莫德的合成路线 |
4.3 匹多莫德的合成步骤 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 碱的种类对中和反应的影响 |
4.4.2 NaHCO_3用量对中和反应的影响 |
4.4.3 水的用量对中和反应的影响 |
4.4.4 不同缩合剂对缩合反应的影响 |
4.4.5 正交试验优化缩合反应 |
4.4.6 NaOH用量对水解反应的影响 |
4.4.7 温度对水解反应的影响 |
4.4.8 正交实验优化酸化反应 |
4.5 产物表征 |
4.5.1 匹多莫德纯度分析 |
4.5.2 匹多莫德结构分析 |
第五章 中试工艺设计 |
5.1 中试工艺流程示意简图 |
5.1.1 L-噻唑烷4甲酸的中试工艺流程示意简图 |
5.1.2 L-噻唑烷4甲酸乙酯的中试工艺流程示意简图 |
5.1.3 匹多莫德的中试工艺流程示意简图 |
5.2 中试工艺操作规程 |
5.2.1 L-噻唑烷4甲酸的中试工艺操作规程 |
5.2.2 L-噻唑烷4甲酸乙酯的中试工艺操作规程 |
5.2.3 匹多莫德的中试工艺操作规程 |
5.3 反应中控及产品质量检测 |
5.3.1 L-噻唑烷4甲酸的纯度检测 |
5.3.2 L-噻唑烷4甲酸乙酯的纯度检测 |
5.3.3 匹多莫德的中控及纯度检测 |
5.4 原料成本核算 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(5)手性合成、手性拆分在分析分离科学及医药学中的应用(论文提纲范文)
1 手性合成及手性拆分在分析分离科学中的应用 |
1.1 用非手性分子基块构筑手性超分子及应用 |
1.2 固有手性杯芳冠醚羧酸化合物的合成手性识别及应用 |
1.3 新型手性配合物[Cd(tsgluo)(2-ampy)(H2O)]n的合成及应用 |
1.4 溶剂调节的两个镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及应用 |
1.5 手性N-酰化壳聚糖的制备及应用 |
1.6 p H响应性单取代炔类螺旋聚合物的合成及应用 |
2 含氧侧链三唑类抗真菌活性化合物的制备及医药学中的应用 |
3 酸记忆效应对环糊精手性固定相手性分离及应用 |
4 结语 |
(6)氨基酸表面活性剂的合成研究进展(论文提纲范文)
1 氨基酸表面活性剂的分类 |
2 氨基酸型表面活性剂的合成 |
2.1 化学合成法 |
2.1.1 N- 酰基氨基酸盐的合成 |
2.1.2 N- 烷基氨基酸盐的合成 |
2.2 酶合成法 |
2.3 化学- 酶合成法 |
3 结论 |
(7)新型免疫促进剂匹多莫德的合成研究进展(论文提纲范文)
1 L-焦谷氨酸衍生物的N-酰化反应 |
1.1 五氯酚酯法 |
1.2 酰氯法 |
2 L-噻唑烷-4-羧酸羧基保护后的N-酰化反应 |
3 L-焦谷氨酸直接与L-噻唑烷-4-甲酸的N-酰化反应 |
(8)环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究 N-羟基丁二酰亚胺的目的和意义 |
1.2 N-羟基丁二酰亚胺的国内外研究现状 |
2 N-羟基丁二酰亚胺的合成研究 |
2.1 N-酰化反应原理 |
2.2 改进后的工艺 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验仪器及反应试剂 |
2.3.2 实验步骤 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 单因素实验法 |
2.4.2 正交实验法 |
2.5 产品结果分析与表征 |
2.5.1 N-羟基丁二酰亚胺的红外光谱(IR)分析 |
2.5.2 N-羟基丁二酰亚胺的纯度分析 |
2.6 脱水工艺 |
2.6.1 脱水剂的选择 |
2.6.2 共沸物分离实验 |
2.7 萃取工艺 |
2.7.1 萃取过程 |
2.7.2 影响萃取过程的因素 |
2.8 产品精制工艺 |
2.8.1 产品精制实验 |
2.8.2 重结晶条件对产品收率的影响 |
2.9 小结 |
3 N-羟基马来酰亚胺的合成研究 |
3.1 研究 N-羟基马来酰亚胺的目的和意义 |
3.2 N-羟基马来酰亚胺的国内外研究现状 |
3.3 酰化反应 |
3.3.1 N-酰化反应 |
3.3.2 N-酰化反应原理 |
3.4 改进后的工艺 |
3.5 实验部分 |
3.5.1 实验仪器及反应试剂 |
3.5.2 实验步骤 |
3.6 实验结果与讨论 |
3.6.1 单因素实验法 |
3.6.2 正交实验法 |
3.7 产品结果分析与表征 |
3.7.1 N-羟基马来酰亚胺的红外(IR)光谱分析 |
3.7.2 N-羟基马来酰亚胺的1H-NMR 谱图分析 |
3.7.3 N-羟基马来酰亚胺的纯度分析 |
3.8 脱水工艺 |
3.8.1 脱水剂的选择 |
3.8.2 共沸物分离实验 |
3.9 萃取工艺 |
3.10 产品精制工艺 |
3.10.1 结晶实验 |
3.10.2 产品精制实验 |
3.11 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
(9)N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的设计、合成与杀虫活性评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 乙酰胆碱酯酶抑制剂研究进展 |
1.1 乙酰胆碱酯酶研究进展 |
1.2 乙酰胆碱酯酶抑制剂研究进展 |
1.2.1 乙酰胆碱酯酶抑制剂在医药上的进展 |
1.2.2 乙酰胆碱酯酶抑制剂在农药上的进展 |
第2章 新型乙酰胆碱酯酶抑制剂的设计 |
2.1 基于克百威等氨基甲酸酯类农药的结构设计 |
2.1.1 基于片段的药物发现方法进行设计 |
2.1.2 基于分子杂交的方法进行设计 |
2.1.3 基于乙酰胆碱酯酶药效团进行设计 |
2.1.4 对已合成的化合物进行对接分析 |
2.1.5 对已合成的化合物进行生物活性测试分析 |
2.2 基于设计结果的改进 |
2.2.1 从结构性质及药效团角度改进 |
2.2.2 从合成、药物降解角度对设计的新化合物进行分析 |
第3章 N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.0 引言 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂与仪器 |
3.1.2 N-[4-(2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.3 N-[4-(7-氯-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]乙酰胺的合成 |
3.1.4 N-[4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.5 N-[5-甲基-4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.6 N-[4-(7-乙氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.7 N-[5-甲基-4-(7-乙氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.8 N-[4-(7-丙氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.1.9 N-[5-乙基-4-(7-丙氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的合成 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 傅克酰基化反应 |
3.2.2 N-酰化反应 |
3.3 结构表征 |
3.3.1 中间体结构表征 |
3.3.2 N酰化产物结构表征 |
3.4 小结 |
第4章 N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的杀虫活性 |
4.1 乙酰胆碱酯酶抑制活性 |
4.1.1 抑制活性测试 |
4.1.2 抑制活性评价 |
4.2 杀虫活性 |
4.2.1 杀虫活性测试 |
4.2.2 杀虫活性评价 |
4.2.3 构效关系研究 |
4.3 小结 |
4.4 展望 |
结论 |
参考文献 |
附录 A 攻读硕士期间申请的专利 |
附录 B 部分新化合物谱图 |
附录 C 新化合物一览表 |
致谢 |
(10)各类氨基酸的应用研究进展(论文提纲范文)
1 前言 |
2 氨基酸在食品行业的应用 |
3 氨基酸在医药行业中的应用 |
4 氨基酸在饲料工业中的应用 |
5 氨基酸在化妆品中的应用 |
6 氨基酸在药物合成中的应用 |
6.1 抗高血压 |
6.2 抗生素 |
6.3 抗HIV |
6.4 抗肿瘤 |
四、谷氨酸的N-酰化反应(论文参考文献)
- [1]N-氨甲酰-L-氨基酸与L-谷氨酸金属配合物的合成及生物活性测试[D]. 张昊昱. 太原理工大学, 2021(01)
- [2]匹多莫德及S-乙酰-L-谷胱甘肽结晶技术研究[D]. 郭增爱. 济南大学, 2021
- [3]负载型阳离子交换树脂催化合成匹多莫德[J]. 张文雯,叶爱英,陈绘如. 化学试剂, 2018(05)
- [4]匹多莫德的合成工艺研究[D]. 王斌. 济南大学, 2017(03)
- [5]手性合成、手性拆分在分析分离科学及医药学中的应用[J]. 张来新,朱海云. 合成材料老化与应用, 2016(06)
- [6]氨基酸表面活性剂的合成研究进展[J]. 石莹莹. 化工技术与开发, 2015(12)
- [7]新型免疫促进剂匹多莫德的合成研究进展[J]. 张文雯,陈绘如. 化学试剂, 2014(11)
- [8]环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺[D]. 吴雁斌. 中北大学, 2014(08)
- [9]N-[4-(苯并呋喃-5-基)噻唑-2-基]脂肪酰胺的设计、合成与杀虫活性评价[D]. 李全. 湖南大学, 2014(04)
- [10]各类氨基酸的应用研究进展[J]. 于瑞,王兴涌. 化工中间体, 2011(10)