一、高纯度甲萘威的合成与生产（论文文献综述）
付珍珍[1]（2019）在《西维因磁性纳米分子印迹聚合物的制备与应用》文中进行了进一步梳理本论文以西维因（CBR）为研究对象,其具有广谱高效的杀虫作用,可用于防治稻飞虱、叶蝉、蓟马等虫害。CBR的作用机理是抑制乙酰胆碱酯酶的活性,从而使乙酰胆碱水解的正常生理过程受阻,造成乙酰胆碱的过量蓄积。因而对食品中CBR残留进行检测极其必要。目前对食品中CBR残留进行检测的方法,其样品前处理技术复杂,难以实现快速检测的目的。因此,有必要建立一种快速、准确、简便检测食品中痕量CBR的方法。磁性纳米分子印迹技术是将磁性纳米粒子（MNPs）与分子印迹技术（MIT）相结合,制备出既具有分子印迹聚合物“选择性”吸附的特点,又具有磁性纳米材料“动态”分离的特征的磁性纳米分子印迹聚合物（MMIPs）,实现对检测物质的快速分离与富集。本论文以此技术为基础,制备对CBR具有高选择性的聚合物,将其应用于实际样品中痕量CBR的检测。研究的主要结论如下:（1）采用化学共沉淀法制备分散性好,磁化强度高的Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4MNPs）,并用硅烷偶联剂进行表面修饰,以CBR为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为官能单体,功能化离子液体1-丁基3-甲基咪唑-6-氟磷酸盐（IL）为辅助媒介,交联剂采用乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）,引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）,通过悬浮聚合法得到西维因磁性分子印迹聚合物（IL@MMIPs）。通过考察不同制备条件对IL@MMIPs吸附性能的影响,得出最佳合成方案为:CBR0.5 mmoL,MAA4 mmoL,EGDMA8 mmoL,IL3 mL,以乙腈为溶剂,体积为100 mL。（2）对合成的IL@MMIPs进行表征实验,考察聚合物的形貌、结构、磁性能及晶型。实验结果显示制备所得的IL@MMIPs的饱和磁化强度为31.753 emu/g,平均粒径为400nm,形态成球形均匀分布,表面结构疏松,各步反应所得产物中均包含Fe-O的特征峰,说明在制备过程中Fe3O4晶体结构未发生变化,磁性纳米粒子被成功的包裹在分子印迹材料中。（3）通过动力学吸附实验,结合准一级和准二级动力学模型分析,结果表明在040min时IL@MMIPs对CBR的吸附量呈显着增长,40 min后吸附趋于平衡,吸附能力符合准二级动力学模型;通过热力学吸附实验、Scatchard模型分析表明,IL@MMIPs中存在两种结合位点,其中高亲和位点的平衡解离常数Kd=0.9242 mg/L,最大表观吸附量Qmax=20.22 mg/g,低亲和位点Kd=4.645 mg/L Qmax=29.08 mg/g,IL@MMIPs不存在特异性吸附,Kd=42.05 mg/L Qmax=7.33 mg/g;选择性吸附实验结果表明IL@MMIPs对模板分子CBR及其结构类似物的吸附量均高于IL@MNIPs,但是对于其它参比化合物,二者吸附量相差不大。最后将IL@MMIPs作为吸附剂,用于食品中痕量CBR的检测,并与传统SPE柱萃取效果相对比,结果表明IL@MMIPs对食品中痕量CBR的萃取效果与SPE柱的萃取效果对比,IL@MMIPs表现出更出优异的萃取效果。
万超超[2]（2019）在《QuEChERS结合液相色谱—串联质谱检测生物样品中氨基甲酸酯类农药》文中指出在我国氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂、杀菌剂及除草剂被广泛使用。由该类农药引起的投毒、误服、自杀等中毒案件时有发生,因此生物样品中氨基甲酸酯类农药的定性判断和定量分析已成为公安检验鉴定的重要课题。送检样品多为受害者的血液、尿液和肝脏等生物样品,其基质复杂、干扰成分多,传统前处理方法难以有效净化。本文采用改进的QuEChERS样品前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了血液、尿液和肝脏等生物样品中氨基甲酸酯类农药的快速、简便、灵敏的检测方法,以满足公安机关侦查破案的需要。本文主要分为以下五个章节的内容:第一章主要介绍了氨基甲酸酯类农药的性质及其危害、生物样品中氨基甲酸酯类农药的前处理及分析方法、QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）样品前处理方法及其在生物样品中的农药检测领域的应用等内容。第二章建立了灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威和异丙威的UPLC-MS/MS分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（A相）和甲醇（B相）进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI+）扫描模式下电离,多反应监测（MRM）模式下检测。第三章针对全血样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、盐析剂及其用量,对净化过程中的PSA和C18的用量以及振荡时长进行优化。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R2>0.996）,方法检出限为0.10.5 ng/mL、定量限为0.50.75 ng/mL。在三个加标水平下,回收率为88.6%102.6%,日内精密度和日间精密度RSD≤8.2%。该方法简便快速、高效可靠,适用于全血样品中氨基甲酸酯类农药的检验。第四章针对尿液样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、吸附剂及其用量,优化后的QuEChERS方法不使用盐析剂。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R2>0.997）,方法检出限为0.10.5 ng/mL、定量限为0.50.75 ng/mL。在三个加标水平下,回收率为93.2%113.2%,日内精密度和日间精密度RSD≤10.0%。该方法简便快速、高效可靠,适用于尿液样品中氨基甲酸酯类农药的检验。第五章针对肝脏样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、盐析剂、吸附剂及其用量。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R2>0.996）,方法检出限为0.10.2μg/kg、定量限为0.250.5μg/kg。在三个加标水平下,回收率为70.6%110.2%,日内精密度和日间精密度RSD≤12.1%。该方法简便快速、高效可靠,适用于肝脏样品中氨基甲酸酯类农药的检验。
刘宗京[3]（2019）在《1-萘酚提纯工艺的研究》文中研究说明1-萘酚广泛的应用于化工,医药及染料等领域。国内外现有的1-萘酚的提纯精制的工艺普遍存在着纯度不高,耗能较大,不够绿色环保等问题。现阶段对1-萘酚质量提出了更高的标准,最新国标（GBT25782-2010）要求优等品纯度大于99.5%,本课题研究开发的1-萘酚层式熔融结晶精制提纯的新工艺,为工程放大和实现产业化设计提供基础数据和理论指导。影响1-萘酚纯度的杂质一般来说是它的的同分异构体2-萘酚。工业中通常对1-萘酚/2-萘酚物系采用精馏分离。本文旨在用层式熔融结晶技术将质量百分含量为93%（GC纯度）的1-萘酚进行精制提纯,开发耗能低,纯度高的新工艺。主要研究工作如下:1)热力学性质的测定:利用差示扫描量热仪（DSC）测定了 1-萘酚物系的熔点、熔融焓、恒压比热容等热力学基础物性数据,验证1-萘酚/2-萘酚二元物系的固液相平衡,结果表明此物系属于低熔点型物系,可用层式熔融结晶对其提纯。分别采用理想溶液模型,Wilson模型、NRTL模型对固液平衡数据进行关联,实验结果表明Wilson方程、NRTL方程对实验结果关联较好精度高。热力学数据对于理论研究物料平衡及热量平衡计算提供基础数据以及工业生产放大具有重要指导意义。2)1-萘酚层式熔融结晶过程中晶层的生长:熔融结晶中晶层增长速度是结晶过程杂质包藏和生产效率的重要因素。影响晶层生长速度的主要因素有过冷度及固液界面的浓度,而影响固液相界面温度的因素主要是液相温度和冷剂温度（温度差）,所以通过实验探究不同的固液相界面温度（过冷度或者温度差）对结晶状况的影响具有重要的价值。3)熔融结晶工艺开发和优化:通过对降温速率、降温终温、发汗速率、发汗终温等工艺操作参数对1-萘酚结晶产品收率和纯度的影响的单因素实验基础上,通过正交试验确定了最佳的1-萘酚熔融结晶的生产工艺参数。该工艺以质量百分含量为93%（GC纯度）的1-萘酚为原料,最终得到纯度大于99.5%的1-萘酚。此工艺不添加外在溶剂,属于绿色分离工艺,新工艺具有操作条件温和、产品纯度高、运行成本低等优点,具有较大的经济效益和社会效益。本文研究的1-萘酚层式熔融结晶精制提纯工艺未见相关报道,是一种全新工艺,具有很好的工业应用价值。
姬培,王楷,刘志平,林优优,吴纱,李文辉,潘传荣,张文生,许艇[4]（2017）在《杀虫剂甲萘威纳米抗体的制备及鉴定》文中研究表明为制备杀虫剂甲萘威特异性的纳米抗体,首先合成甲萘威完全抗原XH3-KLH,免疫羊驼,然后提取外周血淋巴细胞中总RNA,PCR扩增获得羊驼重链抗体的可变区基因片段VHH,与噬菌粒载体pComb3X连接后电转化到E.coli ER2738感受态细胞中,构建了库容量为6.7×107cfu的纳米抗体文库。以XH3-BSA复合物为模板,经过四轮筛选,从构建的噬菌体展示纳米抗体库中淘选得到1种特异性结合甲萘威的纳米抗体C3-1,在大肠杆菌Top10F’中表达并纯化,经间接竞争的酶联免疫吸附分析法（enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA）测定甲萘威的半数抑制质量浓度IC50为179.7μg/L。该纳米抗体为后续甲萘威的免疫分析方法建立以及环境样品检测提供了基础。
李霞[5]（2017）在《高温还原改性活性炭的制备及其去除水中甲萘威的试验研究》文中研究表明活性炭是一种环境友好型吸附剂,具有较强的吸附性能,能快速有效地去除水中的有机污染物,本研究选用商用椰壳活性炭作为原料,以疏水性有机物—甲萘威作为吸附质,以改性活性炭为吸附剂,在一定条件下对甲萘威进行吸附实验。使用气体吸附仪、Boehm滴定、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和扫描电镜分析了改性活性炭表面物化性质。探究了甲萘威初始浓度、溶液pH值等因素对活性炭吸附去除甲萘威的影响,为应急处理突发性甲萘威水污染事件提供理论依据。具体实验结果如下:（1）吸附实验表明,在酸碱、高温氮气改性、氧化改性三种改性手段中,高温氮气改性得到的活性炭对甲萘威的吸附效果最好,氧化改性得到的改性活性炭对甲萘威的吸附去除效果显着降低,酸改性得到的改性活性炭对甲萘威的吸附去除效果没有明显的变化。（2）利用高温氮气改性分别在300、450、600、800℃高温条件下对活性炭进行改性,得到四种不同的改性活性炭,利用气体吸附仪、Boehm滴定、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和扫描电镜对改性活性炭表面的物化性质进行表征分析,发现高温还原改性能够使活性炭表面的酸性官能团分解,降低活性炭表面的氧元素含量,经过高温还原改性后活性炭表面的孔隙数量和比表面积都得到了进一步的提高,其中600℃高温还原改性对活性炭表面氧元素含量的降低、比表面积的提高效果最显着;800℃改性后活性炭的孔隙结构在高温下被破坏,导致比表面积显着降低。（3）当甲萘威的初始浓度为100mg/L,活性炭的投加量为60mg/L时,不同高温还原改性得到的活性炭对甲萘威的吸附量分别为327、392、423、444、264 mg/g,实验结果表明600℃高温改性得到的改性活性炭对甲萘威的吸附效果最好。探讨了影响因素对此改性活性炭吸附甲萘威的影响,其中溶液pH值主要通过活性炭表面的零电位点对吸附结果产生较大的影响。
徐梦蕾[6]（2016）在《大豆异黄酮对甲萘威诱导损伤的PC12细胞的保护作用》文中研究表明食品中农药残留是食品安全中一项重要的科学问题。利用食品中的天然抗氧化成分提高人体细胞抗氧化损伤、应对氧化应激等能力,成为功能食品研究的新方向。本文假设大豆异黄酮（soy isoflavone,SIF）对甲萘威诱导损伤的神经细胞具有保护作用,以经典的神经细胞模型——PC12细胞作为研究材料,以常用的氨基甲酸酯类农药——甲萘威为细胞损伤外源诱导物,研究甲萘威诱导的神经细胞损伤机理以及SIF对损伤细胞的保护作用。从细胞毒性减轻、神经递质含量正常化、氧化损伤程度改变等方面,证实SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞具有保护作用。（1）甲萘威对PC12细胞具有较强的神经毒性。甲萘威浓度从0.00μg/m L升高到200.00μg/m L的过程中,不仅能诱导PC12细胞产生了过量的活性氧自由基（ROS）,还与乙酰胆碱酯酶（ACh E）结合,导致乙酰胆碱（ACh）无法被分解而释放到培养基中,诱导产生大量的ROS。此时,细胞相对荧光强度（relative fluorescence intensity,RFI）从37.38±11.48先增强到45.56±11.96,后因细胞严重损伤又减弱到17.11±1.50。过量的ROS提高了线粒体膜电位（mitochondrial membrane potential,MMP）去极化比例,上调了半胱天冬氨酸特异性蛋白酶3（Caspase-3）活性,使乳酸脱氢酶（LDH）漏出率升高。丙二醛（MDA）含量从19.27±0.96 nmol/mg·prot逐渐增加到112.39±1.59 nmol/mg·prot,超氧化物歧化酶（SOD）活力从4.08±0.87 U/mg·prot增强到17.77±0.43 U/mg·prot,SOD抑制率也从（19.00±1.66）%增加到了（73.00±1.71）%,谷胱甘肽（GSH）含量从96.15±6.10μmol/g·prot逐渐减少到22.91±3.98μmol/g·prot。于是,导致了细胞形态学上的改变,出现细胞皱缩,突触变小,绒毛消失等现象。最终随着甲萘威浓度的升高,细胞的存活率从（100.00±0.46）%下降到了（27.86±1.69）%。（2）染料木黄酮（genistein,GEN）可以加快PC12细胞中ACh的代谢。20.00μg/m L GEN对PC12细胞无细胞毒性,但是在高浓度时具有促氧化作用,使MDA含量升高到13.19±6.69 nmol/mg·prot,RFI值达到112.51±8.21,同时诱导细胞GSH含量升高到195.89±0.00μmol/g·prot。在有甲萘威诱导刺激时,GEN一是对参与神经系统的兴奋性传递的α7-烟碱型胆碱能受体（α7-n ACh Rs）产生变构,提高了它的活性,加快了ACh的代谢,减轻过量ACh对PC12细胞造成的损伤。二是GEN作为酪氨酸蛋白激酶（PTK）的抑制剂可以通过抑制PTK相关途径,达到抑制ROS介导的氧化作用。（3）大豆苷元（daidzein,DAI）能诱导PC12细胞抗氧化酶系统的活力。20.00μg/m L DAI本身没有细胞毒性,同时诱导细胞抗氧化酶系统活力,提高GSH含量。由于DAI较GEN少一个C-5位置的羟基,因此具有更好的亲脂性,同构象阻碍较低,故在细胞膜表面浓度较高,生物效能明显高于GEN。在有甲萘威诱导刺激时,DAI既能通过其抗氧化性质达到减少MDA含量、SOD抑制率、RFI数值,诱导提高GSH含量、SOD比活力的效果;又能通过抑制Caspase-3介导的凋亡途径来达到神经保护的目的。（4）GEN-DAI混合溶液对甲萘威损伤细胞有更好的保护作用。20.00μg/m L GEN-DAI混合溶液本身由于降低了GEN含量,有利于表现出抗氧化性,因此提高了PC12细胞GSH含量达到269.90±0.00μmol/g·prot,减少LDH漏出率、综合增强了ACh的代谢。在有甲萘威诱导刺激时兼有两种SIF的作用,既抑制Caspase-3介导的凋亡,又对α7-nAChRs产生变构提高活性,增强了神经细胞信号传递,还抑制TK拮抗了过量ACh产生ROS,最后诱导增强PC12细胞抗氧化活力。因此混合溶液比两种单体对甲萘威损伤细胞有更好的保护作用。通过本项研究不仅为SIF的神经保护作用提供实验依据,而且为抗氧化物保护农药损伤的细胞提供直接的实验依据及可能的干预措施,具有重要的理论意义。
瞿巧钰[7]（2014）在《氨基甲酸酯类农药甲萘威、克百威残留免疫检测技术研究》文中研究表明为建立氨基甲酸酯类农药残留免疫检测技术,本研究改良了传统的半抗原合成途径,并利用自主合成的人工抗原免疫兔子,获得了甲萘威、克百威的高特异性抗体。在此基础上,分别建立了两种农药的异源间接竞争ELISA法及初步探索了TRFIA法,并进一步验证了方法的准确度及精确度。研究结果如下：1、改良了目标农药半抗原的合成方法,避免了剧毒物质甲苯及光气的引入,合成了甲荼威的4种半抗原（CNH.CNB.CNA.CPNU）及克百威的2种半抗原（BFNB.BFNH）,其纯度均高达97%。2、分别利用活泼酯法和混合酸酐法偶联线体蛋白BSA、OVA合成免疫原及包被原。合成结果在紫外扫描初步判定偶联成功基础上,进一步开发了MALDI-TOF/MS方法进行结构验证及结合比的计算。其结合比均在15～20范围内,表明免疫原具有较合适的偶联比。3、通过效价、灵敏度、特异性评价,筛选出较优抗体：甲萘威CNH及克百威BFNH.4、研究建立了目标农药异源间接竞争ELISA法。通过对包被原种类、最佳工作浓度、封闭条件、甲醇浓度、反应体系pH值、不同离子强度等条件的优化,建立了目标农药的标准曲线,其中甲萘威的灵敏度为10.51±0.11μg·L-1,工作范围为2.07～47.30μg·L-1（以IC20-IC80为标准）,方法灵敏度由0.393mg·L-1提高到0.011μg·L-1；克百威的灵敏度为0.031±0.0002μg·L-1,工作范围为0.002～2.17μg·L-1,方法灵敏度提高了近3倍。建立的方法除了对于基质较为复杂的茶叶外,均能满足我国农产品中甲萘威及克百威残留的限量标准。5、研究初步探索并建立了TRF1A法。通过优化偶联过程中复溶溶液的选择、EDC使用量、抗体投料；试纸条制备中载体膜、样品垫最佳封闭液、缓释液、抗原抗体使用量及荧光探针稀释倍数等,且根据基质不同,建立了样品时间分辨荧光免疫层析技术检测标准曲线。以抗体BFNH建立的方法,线性方程为y=一0.9306x+0.6893,R2=0.94,检出限为0.16mg·L-1,定量限为0.52mg·L-1,相对偏差为5.6%；抗体CNH建立的方法,线性方程为y=-0.3036×+0.7237,R2=0.99,检出限为0.14mg·L-1,定量限为0.45mg·L-1,相对偏差为9.4%。两种方法均具有较好的线性,相对偏差均在10%以内,具有较好的精密度。实际样本的测试结果显示,方法相对误差在20%以内,说明该方法准确性良好。对于部分样品,在检出限内,该方法达不到最大残留限量的标准,但此方法的探索为后期荧光免疫检测技术的建立与推广应用奠定了基础。
刘晓婷[8]（2013）在《浊点萃取—高效液相色谱法检测蔬菜和环境水样中的有机污染物》文中提出在色谱分析中，样品前处理技术是为了减小或消除基体干扰，富集目标分析物，从而提高分析灵敏度，保证分析方法的可靠性和准确性。因此分析检测复杂体系中低浓度或痕量组分，样品前处理过程是必不可少的。随着现代分析技术的进步，环保、价廉、高效的样品前处理技术得到广泛的关注和认可。浊点萃取作为新型样品前处理方法，具有操作简单、环境污染小、萃取效率高、易与高效液相色谱、流动注射分析、毛细管电泳等后续仪器分析方法联用等优点，已被广泛应用于各种有机污染物的分析检测中。氨基甲酸酯类农药、邻苯二甲酸酯类物质和硝基苯胺类物质均是环境中的有机污染物，它们对人类健康和环境的危害日益受到人们的重视。由于它们在环境样品中含量较低，基质也比较复杂，所以分析检测比较困难。本实验采用浊点萃取高效液相色谱技术对蔬菜样品和环境水样中的有机污染物进行富集，取得了良好的实验结果。本工作建立浊点萃取高效液相色谱法测定蔬菜样品中甲萘威、抗蚜威、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯四种物质，并选定非离子表面活性剂Tergitol15S7作为萃取剂萃取蔬菜中的目标物。实验中优化色谱条件为：流动相甲醇：水（70：30，v/v），流动相流速0.6mL/min，柱温35℃，检测波长230nm。为了获得更好的萃取效果，优化了表面活性剂浓度、盐浓度、萃取温度、萃取时间、pH等几个影响萃取过程的因素。在最佳实验条件下，甲萘威、抗蚜威、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的相关性系数均大于0.9984。检出限分别为0.003、0.015、0.012和0.006μg/mL。对日内和日间精密度进行考察，分别低于5.75%和6.97%。该方法应用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药和邻苯二甲酸酯类物质的分析，加标回收率在78.3111.6%之间。采用浊点萃取高效液相色谱联用技术测定环境水样中对硝基苯胺、间硝基苯胺和邻硝基苯胺。得到的最佳萃取条件为：Tergitol15S7浓度，2%（v/v）；盐浓度，0.7mol/L；萃取温度，35℃；萃取时间，15min。在最佳测定条件下，日内精密度和日间精密度分别小于3.10%和6.54%，实际水样的加标回收率在80.5110.5%之间，测定结果令人满意。
李海荣[9]（2011）在《萘酚生产工艺技术研究进展》文中认为对传统的磺化碱熔法生产工艺及近年来的研究进展进行综述,传统工艺的研究主要集中在改进产物结晶分离提高目标产物的纯度和收率以及污水处理。绿色化合成技术研究进展,主要包括丙烯萘烷基化氧化工艺,氯萘和萘胺水解工艺,萘直接选择氧化工艺,其中双氧水直接氧化工艺是一种绿色合成工艺,有良好的发展前景。
张超逸[10]（2010）在《N-甲基氨基甲酸芳酯的合成及生物活性研究》文中研究表明本文主要研究了N-甲基氨基甲酸芳酯类化合物的合成方法,找到了一条有效的合成途径,并合成了18个新型N-甲基氨基甲酸芳酯类化合物,对所合成的18个化合物的结构用IR,1HNMR和13C NMR进行了表征,部分化合物的结构用ESI-MS进行了表征,并初步研究了所合成化合物的杀虫和杀菌活性。（1）以硫代氨基脲和几种羧酸为原料合成了9个2-烃基-5-氨基-1,3,4-噻二唑17a17i;再以噻二唑和水杨醛为原料合成了9个席夫碱18a18i;同时以取代苯胺分别和水杨醛、对羟基苯甲醛反应合成了相应的12个席夫碱18j18u。重点考察了不同反应条件对生成席夫碱的产率的影响,结果表明当反应以对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶液中加热回流时的产率最高。并且发现当噻二唑环上的取代基R为芳基时的产率比R为脂肪基时的产率高,且R为芳基时,苯上取代基为供电子基的产率高于取代基为吸电子基团的产率。（2）用NaBH4对所合成的21个席夫碱18进行还原得到了相应的氨基甲基苯酚19,发现还原由水杨醛与2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑反应生成的席夫碱的产率比还原由芳胺与醛反应生成的席夫碱的产率低。同时研究了“一锅法”合成氨基甲基苯酚19,即将醛与取代胺生成的席夫碱未经分离提纯,直接用NaBH4还原制备目标化合物。实验发现“一锅法”的反应收率比分步法的高;而且“一锅法”操作简单,产生废物少,是一类理想的绿色合成方法。（3）然后用所得到的氨基甲基苯酚19与异氰酸甲酯在Et3N的作用下反应得到了18个N-甲基氨基甲酸芳酯类化合物。对所合成的目标化合物进行了生物活性测试。结果表明:所合成的N-甲基氨基甲酸芳酯类化合物具有优良的杀菌活性,但是杀虫活性则较低。杀蚜虫活性稍高于杀红蜘蛛的活性。对于杀菌活性来说,对稻纹枯病菌的活性最高,有8个物质（20b、20e、20f、20i、20j、20n、20t、20u）对纹枯病菌的抑制率达到100%（剂量:500mg/L）;其次是对菌核病菌的活性,20p和20t对菌核病菌的抑制率均达到了90.8%（剂量:25mg/L）,20b、20k、20l的抑制率均大于70%。
二、高纯度甲萘威的合成与生产（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高纯度甲萘威的合成与生产（论文提纲范文）
（1）西维因磁性纳米分子印迹聚合物的制备与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要英汉及缩略词对照 |
| 1 绪论 |
| 1.1 农药西维因概述 |
| 1.1.1 西维因的结构及性质 |
| 1.1.2 西维因的危害及作用机理 |
| 1.1.3 食品中西维因残留检测方法的研究现状 |
| 1.2 分子印迹技术的概述 |
| 1.2.1 分子印迹技术的原理 |
| 1.2.2 分子印迹技术的分类 |
| 1.2.2.1 共价法 |
| 1.2.2.2 非共价法 |
| 1.2.2.3 半共价法 |
| 1.2.2.4 金属螯合法 |
| 1.3 磁性纳米材料概述 |
| 1.3.1 磁性纳米材料的制备 |
| 1.3.1.1 磁性纳米材料的化学制备 |
| 1.3.1.2 磁性纳米材料的生物制备 |
| 1.3.1.3 磁性纳米材料的物理制备 |
| 1.3.2 磁性纳米材料的表面修饰 |
| 1.3.2.1 硅烷化修饰 |
| 1.3.2.2 表面活性剂修饰 |
| 1.3.2.3 溶胶-凝胶法修饰 |
| 1.4 磁性纳米分子印迹聚合物的制备与应用 |
| 1.4.1 磁性纳米分子印迹聚合物的制备 |
| 1.4.1.1 悬浮聚合 |
| 1.4.1.2 细乳液聚合 |
| 1.4.1.3 溶胶-凝胶技术 |
| 1.4.1.4 水溶液聚合 |
| 1.4.1.5 原子转移自由基聚合 |
| 1.4.1.6 沉淀聚合 |
| 1.4.2 磁性纳米分子印迹聚合物在食品中的应用 |
| 1.4.2.1 食品中农药残留的检测 |
| 1.4.2.2 食品中兽药残留的检测 |
| 1.4.2.3 食品中的其他成分检测 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 2 研究材料与方法 |
| 2.1 实验材料与仪器 |
| 2.1.1 材料与试剂 |
| 2.1.2 实验主要仪器及设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 IL@MMIPs的合成 |
| 2.2.1.1 Fe3O4MNPs的制备 |
| 2.2.1.2 Fe3O4MNPs的表面功能化修饰 |
| 2.2.1.3 IL@MMIPs和 IL@MNIPs的制备 |
| 2.2.2 聚合物合成条件的考察 |
| 2.2.2.1 模板分子的用量 |
| 2.2.2.2 交联剂的用量 |
| 2.2.2.3 离子液体用量 |
| 2.2.2.4 溶剂的选择 |
| 2.2.2.5 洗脱剂的选择 |
| 2.2.3 IL@MMIPs的表征 |
| 2.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
| 2.2.3.2 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析 |
| 2.2.3.3 振动样品磁强计(VSM)分析 |
| 2.2.3.4 X射线衍射仪(XRD)分析 |
| 2.2.4 IL@MMIPs的吸附性能研究 |
| 2.2.4.1 高效液相检测条件 |
| 2.2.4.2 动力学吸附实验 |
| 2.2.4.3 热力学吸附实验 |
| 2.2.4.4 选择性吸附实验 |
| 2.2.5 实际样品检测 |
| 2.2.5.1 标准曲线的绘制 |
| 2.2.5.2 标准中的样品前处理方法 |
| 2.2.5.3 IL@MMIPs对检测样品前处理 |
| 2.2.5.4 方法学评价 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 聚合物合成条件的考察 |
| 3.1.1 功能单体的用量 |
| 3.1.2 交联剂的用量 |
| 3.1.3 离子液体的用量 |
| 3.1.4 溶剂的选择 |
| 3.1.5 洗脱剂的选择 |
| 3.2 IL@MMIPs的表征 |
| 3.2.1 SEM分析 |
| 3.2.2 FT-IR分析 |
| 3.2.3 VSM分析 |
| 3.2.4 XRD分析 |
| 3.3 IL@MMIPs吸附性能的考察 |
| 3.3.1 动力学吸附 |
| 3.3.2 热力学吸附 |
| 3.3.3 选择性吸附 |
| 3.4 IL@MMIPs在实际检测中的应用 |
| 3.4.1 标准曲线的绘制及线性范围 |
| 3.4.2 方法学评价 |
| 3.4.3 实际样品分析 |
| 4 讨论与结论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.2 结论 |
| 5 主要创新点及展望 |
| 5.1 主要创新点 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）QuEChERS结合液相色谱—串联质谱检测生物样品中氨基甲酸酯类农药（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 1 研究综述 |
| 1.1 氨基甲酸酯类农药概述 |
| 1.1.1 氨基甲酸酯类农药的性质 |
| 1.1.2 氨基甲酸酯类农药的危害 |
| 1.2 生物样品中氨基甲酸酯类农药的前处理方法 |
| 1.2.1 沉淀蛋白法 |
| 1.2.2 液液萃取法 |
| 1.2.3 固相萃取法 |
| 1.3 生物样品中氨基甲酸酯类农药的分析方法 |
| 1.3.1 气相色谱法和气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.2 液相色谱法和液相色谱-质谱联用法 |
| 1.4 QuEChERS样品前处理方法 |
| 1.4.1 QuEChERS方法概述 |
| 1.4.2 QuEChERS方法在生物样品中农药检测领域的应用 |
| 1.5 本章小结 |
| 2 氨基甲酸酯类农药超高效液相色谱串联质谱分析方法的建立 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 标准溶液配制 |
| 2.1.3 色谱条件 |
| 2.1.4 质谱条件 |
| 2.2 仪器条件优化 |
| 2.2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2.2 质谱条件的优化 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.3.1 线性关系 |
| 2.3.2 检出限和定量限 |
| 2.3.3 日内精密度和日间精密度 |
| 2.3.4 注意事项 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 全血中氨基甲酸酯类农药的检测方法研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 仪器条件 |
| 3.1.3 样品前处理 |
| 3.2 QuEChERS样品前处理方法优化 |
| 3.2.1 萃取条件的优化 |
| 3.2.2 盐析条件的优化 |
| 3.2.3 净化条件的优化 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.3.1 方法的专属性 |
| 3.3.2 方法的线性关系、检出限和定量限 |
| 3.3.3 回收率和基质效应 |
| 3.3.4 日内精密度和日间精密度 |
| 3.4 实际样品分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 尿液中氨基甲酸酯类农药的检测方法研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 仪器条件 |
| 4.1.3 样品前处理 |
| 4.2 QuEChERS样品前处理方法优化 |
| 4.2.1 萃取条件的优化 |
| 4.2.2 盐析条件的优化 |
| 4.2.3 净化条件的优化 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 方法的专属性 |
| 4.3.2 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 4.3.3 回收率和基质效应 |
| 4.3.4 日内精密度和日间精密度 |
| 4.4 实际样品分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 肝脏中氨基甲酸酯类农药的检测方法研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 仪器条件 |
| 5.1.3 样品前处理 |
| 5.2 QuEChERS样品前处理方法优化 |
| 5.2.1 萃取条件的优化 |
| 5.2.2 盐析条件的优化 |
| 5.2.3 净化条件的优化 |
| 5.3 实验结果 |
| 5.3.1 方法的专属性 |
| 5.3.2 方法的线性关系、检出限和定量限 |
| 5.3.3 回收率和基质效应 |
| 5.3.4 日内精密度和日间精密度 |
| 5.4 实际样品分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（3）1-萘酚提纯工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 1-萘酚概述 |
| 1.1.1 1-萘酚的性质及主要用途 |
| 1.1.2 1-萘酚的危害 |
| 1.1.3 1-萘酚的合成工艺 |
| 1.2 2-萘酚概述 |
| 1.2.1 2-萘酚的性质和用途 |
| 1.2.2 2-萘酚的毒性和危害 |
| 1.3 1-萘酚的提纯工艺 |
| 1.3.1 精馏法 |
| 1.3.2 溶液重结晶法 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 熔融结晶技术概述 |
| 2.1.1 熔融结晶技术 |
| 2.1.2 熔融结晶原理 |
| 2.1.3 熔融结晶与其他结晶方法的比较 |
| 2.1.4 熔融结晶的特点 |
| 2.1.5 熔融结晶技术分类 |
| 2.1.6 熔融结晶技术原理 |
| 2.1.7 熔融结晶技术的应用 |
| 2.1.8 熔融结晶中耦合技术的应用 |
| 2.1.9 熔融结晶装置 |
| 2.2 本文研究内容 |
| 3 1-萘酚基础热力学数据的测定 |
| 3.1 -萘酚的相平衡研究 |
| 3.1.1. 引言 |
| 3.1.2 二元固液相平衡 |
| 3.1.3 固液相平衡模型 |
| 3.1.4 固液相平衡的研究方法 |
| 3.2 热力学性质测定原理 |
| 3.2.1 熔点、熔融焓及恒压比热的测定原理 |
| 3.2.2 二元相图测定原理 |
| 3.3 实验试剂及仪器 |
| 3.3.1 实验试剂 |
| 3.3.2 实验仪器 |
| 3.4 热力学性质的测定 |
| 3.4.1 熔点、熔融焓及恒压比热的测定 |
| 3.5 恒压比热测定结果与分析 |
| 3.6 1-萘酚物系相平衡及关联 |
| 4 1-萘酚晶层生长速度测定 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 文献综述 |
| 4.2.1 熔融结晶动力学研究进展 |
| 4.2.2 熔融结晶动力学模型 |
| 4.3 晶层生长速度的测定 |
| 4.3.1 实验目的 |
| 4.3.2 实验原料 |
| 4.3.3 实验装置 |
| 4.3.4 实验步骤 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 固液相界面温度 |
| 4.4.2 冷剂温度对晶层生长速率的影响 |
| 4.4.3 降温速率对晶层生长速率的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 1-萘酚的熔融结晶工艺研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验装置 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 工艺摸索试验 |
| 5.4 实验结果与讨论 |
| 5.4.1 降温速率对纯度和收率的影响 |
| 5.4.2 降温终温对纯度和收率的影响 |
| 5.4.3 发汗速率对纯度和收率的影响 |
| 5.4.4 发汗终温对纯度和收率的影响 |
| 5.5 正交试验 |
| 5.5.1 正交试验设计与结果分析 |
| 5.5.2 优方案重现试验 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 总结 |
| 7 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文情况 |
| 致谢 |
（4）杀虫剂甲萘威纳米抗体的制备及鉴定（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 实验动物 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 菌种和载体 |
| 2 方法 |
| 2.1 甲萘威人工抗原的制备 |
| 2.2 动物免疫 |
| 2.3 噬菌体展示纳米抗体文库的构建 |
| 2.3.1 VHH片段的扩增 |
| 2.3.2 纳米抗体克隆文库的构建 |
| 2.3.3 纳米抗体克隆文库的多样性鉴定 |
| 2.4 特异性纳米抗体的淘选 |
| 2.5 特异性纳米抗体的表达及验证 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 羊驼多克隆抗体检测 |
| 3.2 噬菌体展示纳米抗体文库的构建 |
| 3.2.1 pComb3X-VHH载体的构建 |
| 3.2.2 纳米抗体文库的多样性检测 |
| 3.3 噬菌体展示纳米抗体文库的淘选及阳性克隆的鉴定 |
| 3.4 特异性纳米抗体的表达与验证 |
| 3.4.1 纳米抗体的表达 |
| 3.4.2 特异性纳米抗体的验证 |
| 4 结论 |
（5）高温还原改性活性炭的制备及其去除水中甲萘威的试验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景 |
| 1.2 农药类内分泌干扰物质的污染状况 |
| 1.3 甲萘威的研究现状 |
| 1.3.1 甲萘威的危害 |
| 1.3.2 甲萘威的降解 |
| 1.3.3 甲萘威的吸附 |
| 1.4 突发性水污染事件的特点 |
| 1.5 活性炭吸附机理 |
| 1.6 活性炭表面的化学改性 |
| 1.6.1 氧化改性 |
| 1.6.2 还原改性 |
| 1.6.3 表面酸碱改性 |
| 1.6.4 负载物质改性 |
| 1.7 本课题研究的内容、目的及意义 |
| 1.7.1 本课题的研究内容 |
| 1.7.2 本课题的研究目的和意义 |
| 第2章 实验材料与方法 |
| 2.1 活性炭材料 |
| 2.2 活性炭改性 |
| 2.2.1 氧化改性 |
| 2.2.2 还原改性 |
| 2.2.3 酸改性 |
| 2.3 活性炭表征 |
| 2.3.1 比表面积与孔体积的测定 |
| 2.3.2 活性炭零电位点的测定 |
| 2.3.3 表面官能团的测定 |
| 2.3.4 元素分析 |
| 2.3.5 TG-MS分析 |
| 2.4 甲萘威的吸附 |
| 2.4.1 甲萘威的吸附动力学 |
| 2.4.2 甲萘威的吸附等温线 |
| 2.4.3 影响因素研究 |
| 2.5 实验试剂与仪器 |
| 2.5.1 实验试剂 |
| 2.5.2 实验仪器 |
| 第3章 吸附机理与模型 |
| 3.1 吸附机理 |
| 3.2 吸附动力学 |
| 3.3 吸附等温线 |
| 第4章 活性炭吸附性能研究 |
| 4.1 改性方法对活性炭吸附去除甲萘威的影响 |
| 4.2 改性温度对活性炭吸附去除甲萘威的影响 |
| 4.3 吸附动力学 |
| 4.4 吸附等温线 |
| 4.5 影响因素研究 |
| 4.5.1 甲萘威初始浓度的影响 |
| 4.5.2 活性炭投加量的影响 |
| 4.5.3 pH的影响 |
| 第5章 表征分析 |
| 5.1 表面结构特征分析 |
| 5.2 活性炭表面官能团分析 |
| 5.3 电镜扫描 |
| 5.4 FTIR分析 |
| 5.5 TG-Ms表征 |
| 5.6 活性炭表面物化性质与吸附量的关系 |
| 第6章 结论与建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 参考文献 |
| 作者攻读学位期间的科研成果 |
| 致谢 |
（6）大豆异黄酮对甲萘威诱导损伤的PC12细胞的保护作用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 农药残留的毒性作用机制 |
| 1.2 甲萘威对非靶标生物的毒性作用机制 |
| 1.2.1 甲萘威对原核生物的毒性 |
| 1.2.2 甲萘威对真核生物的毒性 |
| 1.3 抗氧化食品对甲萘威损伤细胞的保护作用 |
| 1.3.1 抗氧化食品及抗氧化物 |
| 1.3.2 抗氧化物的神经保护作用 |
| 1.3.3 大豆异黄酮对神经细胞的保护作用 |
| 1.4 论文框架及技术路线 |
| 1.4.1 论文框架 |
| 1.4.2 技术路线图 |
| 第2章 外源诱导损伤PC12细胞模型的建立 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 试剂配制方法 |
| 2.1.3 PC12细胞培养方法 |
| 2.1.4 PC12细胞形态观察方法 |
| 2.1.5 PC12细胞存活率测定方法 |
| 2.1.6 乳酸脱氢酶（LDH）含量测定方法 |
| 2.1.7 数据统计与分析 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 外源诱导处理对PC12细胞形态的影响 |
| 2.2.2 外源诱导处理对PC12细胞存活率的影响 |
| 2.2.3 外源诱导处理对PC12细胞LDH含量的影响 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 神经细胞模型 |
| 2.3.2 PC12细胞培养方法及传代周期 |
| 2.3.3 溶剂选择 |
| 2.3.4 细胞活力测定方法 |
| 2.3.5 甲萘威和异丙威对PC12细胞的影响 |
| 2.3.6 抗氧化物对PC12细胞的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞毒性的影响 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 PC12细胞培养及传代方法 |
| 3.1.3 SIF对甲萘威诱导损伤的细胞测定方法 |
| 3.1.4 数据统计与分析 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞存活率的影响 |
| 3.2.2 SIF对甲萘威溶液诱导的PC12细胞形态的影响 |
| 3.2.3 SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞LDH含量的影响 |
| 3.2.4 SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞MMP的影响 |
| 3.2.5 PC12细胞中Caspase-3 活性的测定 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 SIF对甲萘威诱导损伤PC12细胞神经递质的影响 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 PC12细胞培养液ACh含量测定 |
| 4.1.3 数据统计与分析 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 甲萘威对ACh含量的影响 |
| 4.2.2 SIF对ACh含量的影响 |
| 4.2.3 SIF对甲萘威诱导损伤的PC12细胞培养液中ACh含量的影响 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 SIF对PC12细胞抗氧化系统的作用 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 PC12细胞培养方法和试剂配制方法 |
| 5.1.3 PC12细胞MDA含量测定方法 |
| 5.1.4 PC12细胞SOD比活力及抑制率测定方法 |
| 5.1.5 PC12细胞GSH含量测定方法 |
| 5.1.6 PC12细胞内RFI测定方法 |
| 5.1.7 数据统计与分析 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.2.1 PC12细胞MDA含量 |
| 5.2.2 PC12细胞SOD比活力及抑制率 |
| 5.2.3 PC12细胞GSH含量 |
| 5.2.4 PC12细胞RFI |
| 5.3 讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 SIF对甲萘威诱导损伤PC12细胞抗氧化系统的影响 |
| 6.1 材料与方法 |
| 6.2 结果与分析 |
| 6.2.1 PC12细胞中MDA含量 |
| 6.2.2 PC12细胞SOD比活力及抑制率 |
| 6.2.3 PC12细胞GSH含量 |
| 6.2.4 PC12细胞RFI |
| 6.3 讨论 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 全文结论 |
| 7.1 全文结论 |
| 7.2 总讨论 |
| 7.2.1 暴露于低浓度甲萘威的危害 |
| 7.2.2 SIF的食用安全性 |
| 7.2.3 SIF抗氧化活性的构效关系 |
| 7.2.4 SIF对其它基于AChE和AChR作用的神经毒剂农药可能的拮抗作用 |
| 7.2.5 SIF功能食品未来发展趋势 |
| 7.3 有待深入研究的问题 |
| 参考文献 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
（7）氨基甲酸酯类农药甲萘威、克百威残留免疫检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 表目录 |
| 图目录 |
| 英文缩略表 |
| 第一章 引言 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 NMCs结构及特征 |
| 1.1.2 NMCs作用机理 |
| 1.1.3 NMCs危害 |
| 1.1.4 NMCs分析检测技术 |
| 1.1.5 免疫分析技术研究进展 |
| 1.1.6 人工抗原合成 |
| 1.2 本课题立题依据及意义 |
| 1.3 本课题研究内容 |
| 第二章 甲萘威、克百威人工抗原的合成及多克隆抗体的制备 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 主要材料与试剂 |
| 2.3 合成方法 |
| 2.3.1 半抗原的合成 |
| 2.3.2 人工抗原合成及鉴定 |
| 2.3.3 多克隆抗体制备 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 合成半抗原的鉴定 |
| 2.4.2 合成农药人工抗原的鉴定 |
| 2.4.3 间接非竞争ELISA鉴定抗体的效价 |
| 2.4.4 抗体灵敏度及特异性鉴定 |
| 2.5 小结讨论 |
| 第三章 氨基甲酸酯类农药-异源间接竞争ELISA方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 主要试剂药品 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 ELISA检测条件 |
| 3.3.2 氨基甲酸酯类农药异源间接竞争ELISA标准曲线及基质曲线 |
| 3.3.3 添加回收试验 |
| 3.3.4 HPLC-FLD检测方法的回收率试验验证 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 氨基甲酸酯类农药异源间接竞争ELISA检测体系的优化 |
| 3.4.2 样品添加回收实验及HPLC-FLD方法确证 |
| 3.5 小结讨论 |
| 第四章 氨基甲酸酯类农药时间分辨荧光免疫技术方法TRFIA的探索 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料 |
| 4.2.1 主要试剂与耗材 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 方法原理 |
| 4.3.2 溶液配制 |
| 4.3.3 Dip-stick新型氧化Eu标记试纸条 |
| 4.3.4 氨基甲酸酯类农药Dip-stick的检测体系 |
| 4.3.5 氨基甲酸酯类农药Dip-stick标准曲线 |
| 4.3.6 实际样品的分析 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 Dip-stick构建体系的优化 |
| 4.4.2 Dip-stick检测体系的优化 |
| 4.4.3 氨基甲酸酯类农药Dip-stick标准曲线的建立 |
| 4.4.4 实际样品的分析结果 |
| 4.5 小结讨论 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）浊点萃取—高效液相色谱法检测蔬菜和环境水样中的有机污染物（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 样品预处理技术 |
| 1.1.1 液液萃取 |
| 1.1.2 固相萃取 |
| 1.1.3 固相微萃取 |
| 1.1.4 超临界流体萃取 |
| 1.1.5 微波辅助萃取技术 |
| 1.1.6 加速溶剂提取 |
| 1.1.7 液相微萃取 |
| 1.1.8 浊点萃取 |
| 1.2 样品预处理技术在氨基甲酸酯类农药分析中的应用 |
| 1.2.1 氨基甲酸酯类农药简介 |
| 1.2.2 氨基甲酸酯类农药的分析方法 |
| 1.2.3 氨基甲酸脂类农药的预处理方法 |
| 1.3 样品预处理技术在邻苯二甲酸酯类物质中的应用 |
| 1.3.1 邻苯二甲酸酯简介 |
| 1.3.2 邻苯二甲酸酯的分析方法 |
| 1.3.3 邻苯二甲酸酯类物质的预处理方法 |
| 1.4 样品预处理技术在硝基苯胺类物质中的应用 |
| 1.4.1 硝基苯胺类物质简介 |
| 1.4.2 硝基苯胺类物质的分析方法 |
| 1.4.3 硝基苯胺类物质的预处理方法 |
| 1.5 本论文研究的主要内容及意义 |
| 第二章 浊点萃取–高效液相色谱法检测蔬菜中的氨基甲酸酯类农药和邻苯二甲酸酯 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂和标准溶液配制 |
| 2.1.3 样品处理 |
| 2.1.4 试验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 高效液相色谱条件 |
| 2.2.2 CPE 条件的优化 |
| 2.2.3 方法评估 |
| 2.2.4 实际样品的测定 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 浊点萃取–高效液相色谱法检测环境水样中硝基苯胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器及试剂 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 高效液相色谱条件 |
| 3.2.2 萃取条件的优化 |
| 3.2.3 方法评估 |
| 3.2.4 实际样品的测定 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
（9）萘酚生产工艺技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 传统磺化碱熔法 |
| 2 催化合成法 |
| 2.1 异丙萘法 |
| 2.2 水解法 |
| 2.3 氧化合成法 |
| 3 展望 |
（10）N-甲基氨基甲酸芳酯的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氨基甲酸酯类物质的性质及其应用 |
| 1.2.1 氨基甲酸酯类杀虫剂的化学性质及其应用 |
| 1.2.2 氨基甲酸酯类杀菌剂的化学性质及其应用 |
| 1.3 氨基甲酸酯类物质的合成 |
| 1.4 本课题的提出 |
| 第二章 N-甲基氨基甲酸芳酯的合成与结果讨论 |
| 2.1 合成路线设计 |
| 2.2 2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑的合成及结构表征 |
| 2.2.1 2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑类化合物17 的合成 |
| 2.2.2 波谱分析 |
| 2.2.3 2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑生成的反应机理 |
| 2.3 席夫碱的合成及结构表征 |
| 2.3.1 含 1,3,4-噻二唑基席夫碱类化合物~ 118 的合成 |
| 2.3.2 苯胺类席夫碱化合物~218 的合成 |
| 2.3.3 波谱分析 |
| 2.3.4 席夫碱生成的反应机理 |
| 2.4 氨基甲基苯酚19 的合成及结构表征 |
| 2.4.1 氨基甲基苯酚19 的合成（分步法） |
| 2.4.2 氨基甲基苯酚19 的合成（“一锅法”） |
| 2.4.3 波谱分析 |
| 2.5 N-甲基氨基甲酸芳酯的合成及结构表征 |
| 2.5.1 N-甲基氨基甲酸芳酯20 的合成 |
| 2.5.2 波谱分析 |
| 第三章 N-甲基氨基甲酸芳酯的生物活性 |
| 3.1 杀菌活性 |
| 3.2 杀虫活性 |
| 第四章 实验部分 |
| 4.1 实验试剂及仪器 |
| 4.1.1 主要试剂及规格 |
| 4.1.2 主要仪器及规格 |
| 4.2 2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑类化合物17 的制备 |
| 4.3 席夫碱类化合物18 的制备 |
| 4.4 氨基甲基苯酚19 的制备 |
| 4.5 N-甲基氨基甲酸芳基酯20 的制备 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 A (攻读学位期间发表的学术论文) |
| 附录 B (部分谱图) |
四、高纯度甲萘威的合成与生产（论文参考文献）
- [1]西维因磁性纳米分子印迹聚合物的制备与应用[D]. 付珍珍. 四川农业大学, 2019(01)
- [2]QuEChERS结合液相色谱—串联质谱检测生物样品中氨基甲酸酯类农药[D]. 万超超. 中国人民公安大学, 2019(09)
- [3]1-萘酚提纯工艺的研究[D]. 刘宗京. 天津科技大学, 2019(06)
- [4]杀虫剂甲萘威纳米抗体的制备及鉴定[J]. 姬培,王楷,刘志平,林优优,吴纱,李文辉,潘传荣,张文生,许艇. 中国科技论文, 2017(12)
- [5]高温还原改性活性炭的制备及其去除水中甲萘威的试验研究[D]. 李霞. 南华大学, 2017(04)
- [6]大豆异黄酮对甲萘威诱导损伤的PC12细胞的保护作用[D]. 徐梦蕾. 吉林大学, 2016(03)
- [7]氨基甲酸酯类农药甲萘威、克百威残留免疫检测技术研究[D]. 瞿巧钰. 中国农业科学院, 2014(11)
- [8]浊点萃取—高效液相色谱法检测蔬菜和环境水样中的有机污染物[D]. 刘晓婷. 吉林大学, 2013(09)
- [9]萘酚生产工艺技术研究进展[J]. 李海荣. 化工技术与开发, 2011(02)
- [10]N-甲基氨基甲酸芳酯的合成及生物活性研究[D]. 张超逸. 湖南科技大学, 2010(05)
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